1. نظرة عامة على المنهجية
بعد هضم العينة بواسطة الميكروويف ، يتم حقنها في فرن الجرافيت من مقياس الطيف الامتصاص الذري. بعد التذرع الكهربائي الحراري، تمتص العينة خط الرنين في 283.3 نانومتر. في نطاق تركيز معين ، تتناسب قيمة الامتصاص مع محتوى الرصاص ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | الجرافيت فرن الامتصاص الذري الطيف الضوئي | 1 مجموعة | – | مصباح الكاثود الرصاص المجوف |
| 2 | غاز الأرجون | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
| 3 | نظام مياه التبريد الدائرة | 1 مجموعة | – | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | نظام الهضم الميكروويف | 1 مجموعة | مجهزة بمقاومة البلاتين وقياس درجة الحرارة تحت الحمراء ؛ دقة قياس الضغط: ± 0.1 ℃ | – |
| 2 | لوحة ساخنة تحت التحكم في درجة الحرارة | 1 مجموعة | – | – |
| 3 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | – |
| 4 | نظام المياه النقية | 1 مجموعة | – | – |
| 5 | قنينة حجمية | عدة | حجم: 100 مل | – |
| 6 | أنبوب الاختبار | عدة | حجم: 10 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | ديامونيوم هيدروجين فوسفات | المفاعل التحليلي (AR) | – |
| 2 | حمض الهيدروكلوريك | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 3 | حمض النيتريك | MOS الصف | – |
| 4 | نيترات البلاديوم | المفاعل التحليلي (AR) | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حلول حمض النيتريك (1 99) | قياس 10 مل من حمض النيتريك، وإضافته ببطء إلى 990 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
| 2 | محلول حمض النيتريك (5 95) | قياس 5 مل من حمض النيتريك، وإضافته ببطء إلى 95 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
| 3 | ديامونيوم هيدروجين فوسفات-حلول نترات البلاديوم | وزن 0.02 غرام من نترات البالاديوم ، وذوبه بكمية صغيرة من محلول حمض النيتريك (19) ، ثم أضف 2 غرام من فوسفات ثنائي الهيدروجين الأمونيوم. بعد الذوبان، تخفيف إلى 100 مل مع محلول حمض النيتريك (5 95) وخلط بشكل جيد. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | حل قياسي واحد عنصر الرصاص | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | المعهد الوطني للقياس، الصين |
3. إجراءات التشغيل
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن بدقة 0.2 غرام من العينة الصلبة (دقة 0.001 غرام) في وعاء الهضم الميكروويف ، وإضافة 5 مل من حمض النيتريك ، وهضم العينة وفقًا لإجراءات تشغيل نظام الهضم الميكروويف. بعد التبريد ، أخرج وعاء الهضم ، وتبخر الحمض على لوحة ساخنة عند 140 ℃ ~ 160 ℃ حتى يقلل الحجم إلى حوالي 1 مل. بعد تبريد وعاء الهضم ، نقل الحل المهضم إلى قاروفة حجمية 25 مل مع الماء المزيل من الأيونات. اغسل وعاء الهضم بكمية صغيرة من الماء لمدة 2 ~ 3 مرات ، وجمع بين محلول الغسيل في قنينة الحجم ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء. خلط بشكل جيد للاستخدام اللاحق. هذا هو حل اختبار العينة. إعداد اختبار فارغ للمفاعلات في نفس الوقت.
برنامج التدفئة بالميكروويف
| خطوة | درجة الحرارة / ℃ | عقد الوقت / دقيقة |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير الحل الوسيط القياسي للرصاص: للحل القياسي للرصاص (1.0 ميكروغرام / مل) ، قم بدقة بإدخال 0.1 مل من محلول المخزون القياسي للرصاص (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، واهز بشكل جيد.
-
إعداد سلسلة قياسية الرصاص: نقطة دقيقة 0.0، 0.1، 0.2، 0.3، و 0.4 مل من محلول الرصاص القياسي (1.0 ميكروغرام / مل) في قذائف حجمية منفصلة 10 مل على التوالي. تخفيف الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (99) للحصول على حلول سلسلة الرصاص القياسية بتركيزات 0.0 و 10.0 و 20.0 و 30.0 و 40.0 نانغ/مل.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار شروط الاختبار المرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت: | المعلمة | المواصفات (الرصاص) | | — | — | | طول الموجة (نانومتر) | 283.3 | | عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 | | تيار مصباح العنصر (mA) | 2 | | طريقة تصحيح الخلفية | مصباح الدوتيريوم |
برنامج تدفئة الفرن الجرافيت
| خطوة | إجراء | درجة الحرارة (℃) | وقت التدفئة (s) | وقت عقد (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | التجفيف | 120 | 10 | 10 |
| 2 | أشينغ | 650 | 10 | 15 |
| 3 | التذرع | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | تنظيف | 2000 | 1 | 2 |
- اختبار العينة في الترتيب الصاعد لتركيز الكتلة، حقن 10 ميكرولتر من محلول سلسلة الرصاص القياسية و 5 ميكرولتر من محلول فوسفات الهيدروجين الديامونيوم - نترات البالاديوم في فرن الجرافيت في وقت واحد. بعد التذرع، قياس قيم الامتصاص. رسم منحنى قياسي مع تركيز الكتلة كقيمة الامتصاص كترتيب. اقرأ البيانات، وإدخال وزن العينة، والتحقق من وتسجيل النتائج.
3.3 حساب النتائج
يتم حساب محتوى الرصاص في العينة باستخدام الصيغة التالية:
أين:
- إكس = محتوى الرصاص في العينة، وحدة: ملليغرام لكل كيلوغرام (ملغ/كيلوغرام)؛
- C1 = تركيز كتلة الرصاص في محلول اختبار العينة، وحدة: نانوغرام لكل مللي لتر (نانغ/مل)؛
- C2= تركيز كتلة الرصاص في محلول فارغ، وحدة: نانوغرام لكل مللي لتر (نانغ/مل)؛
- الخامس = حجم العينة بعد حجم ثابت، وحدة: مليلتر (مل)؛
- م = كتلة العينة، وحدة: غرام (ز)؛
- 1000 = عامل التحويل.
