مقدمة
تغطي طريقة الاختبار هذه تحديد السيليكا في الماء والمياه العادمة ؛
مبدأ
تعتمد طريقة الاختبار هذه على تفاعل السيليكا القابلة للذوبان مع أيون الموليبات لتشكيل مجمع أخضر أخضر ، والذي بدوره يتم تحويله إلى مجمع أزرق عن طريق التخفيض مع حمض 1-Amino-2-naphthol- 1-sulfonic.
الكواشف والمعدات
أداة:
1.
2. 1 سم عينة الخلية.
الكاشف والإعداد:
*يجب أن تكون المواد الكيميائية لصف الكاشف
تستخدم في جميع الاختبارات.
1. الماء النقي: الماء الفائق.
2. ورق التصفية: أوراق المرشح بحجم مسام من غشاء 0.45- ميكرون.
3. حل حمض الأمينو-النفتول-سلفونيك: حل 0.5 جرام من 1-الأمينو-2-النفثول-
4 - حمض السلفونيك في 50 مل من محلول يحتوي على 1 غرام من كبريتيت الصوديوم (Na2SO3).
4. محلول موليبدات الأمونيوم (75 جم/لتر): قم بإذابة 7.5 جم من موليبدات الأمونيوم (في
100 مل من الماء.
5. حمض الهيدروكلوريك (1 + 1) ： مزيج 1 حجم من حمض الهيدروكلوريك المركّز (HCl ، SP GR 1. 19) مع حجم واحد من الماء.
6. محلول حمض الأكساليك (100 جم / لتر): قم بإذابة 10 جم من حمض الأكساليك في 100 مل من الماء.
7. معيار محلول السيليكا (1 مل = 0.1 ملغ SiO2): حل 0.473 جم من metasilicate الصوديوم (Na2 SiO3 · 9H2O) في الماء وتخفيفه إلى 1 لتر. تحقق من تركيز هذا المحلول بشكل كبير.
تحضير العينة والمنحنى القياسي
1. جمع العينات بشكل مناسب.
2. استخدم زجاجات عينة من البلاستيك أو الفولاذ المقاوم للصدأ المزودة بمطاط أو سدادات بلاستيكية.
3. إذا كان الماء الذي يتم أخذ عينات منه في درجة حرارة مرتفعة ، فبرد إلى أقل من 35 درجة مئوية ولكن لا يتجمد.
4. يعتمد وقت الاحتفاظ بالعينات المتنوعة على الوزن أو الحجم.
المعايرة والتوحيد
1. قم بإعداد سلسلة من أربعة معايير على الأقل تغطي نطاق التركيز المطلوب عن طريق التخفيف السليم لمحلول السيليكا القياسية.
2. بالنسبة للمعايير في نطاق 20 إلى 1000 ميكروغرام/لتر، اضبط جهاز قياس الطيف الضوئي على 815 نانومتر واقرأ امتصاصية كل معيار مقابل عينة الكاشف. بالنسبة للمعايير في نطاق 0.1 إلى
نطاق 5 ملغ/لتر، اضبط جهاز قياس الطيف على
640 نانومتر (مقياس التصفية الضوئي 640 إلى 700 نانومتر).
3. اقرأ مباشرة في التركيز إذا تم توفير هذه الإمكانية مع أداة مقياس الطيف الضوئي أو المرشح أو قم بإعداد منحنى المعايرة للقياسات عند 815 نانوم
لتر على ورقة الرسم البياني الخطي.
تجربة
1. نقل كمية 50.0 مل (أو قسامة مخففة إلى 50 مل) من العينة التي تم ترشيحها من خلال مرشح غشاء 0.45- ميكرون ، إذا لزم الأمر ، لإزالة التعكر ، إلى البولي إيثيلين أو حاوية بلاستيكية أخرى مناسبة.
2. بعد 5 دقائق بالضبط ، أضف 1.5 مل من محلول حمض الأكساليك ومزج مرة أخرى جيدًا.
3. بعد 1 دقيقة ، أضف 2 مل من محلول حمض الأمينية-لنافثول-سلفونيك.
4. قم بإعداد كاشف فارغ عن طريق علاج قسامة ماء 50.0 مل كما هو موجه في 1-3.
5. قياس امتصاص العينة في 815 نانومتر مقابل الكاشف الفارغ (أو عند 640 نانومتر لتركيزات أعلى).
الحسابات
قد تتم قراءة تركيز السيليكا في Micrograms SiO2 لكل لتر مباشرة من منحنى المعايرة عند 815 نانومتر المحضرة في المعايرة والتوحيد القسم 3. بالنسبة للقياسات التي تم إجراؤها عند 640 نانومتر ، يمكن قراءة تركيز السيليكا مباشرة بالميولز SiO2 لكل لتر من منحنى المعايرة المحضرة في قسم المعايرة والتوحيد.
