التطبيقات

1 نطاق
يحدد هذا المعيار طريقة اختبار بقايا كلوربيريفوس في الأطعمة بواسطة كروماتوجرافيا الغاز -كاشف الضوئي للهب (GC -FPD) وقياس كروماتوغرافيا الغاز -قياس الطيف الكتلي (GC -MS).
ينطبق هذا المعيار على تحديد وتأكيد محتوى بقايا كلوربيريفوس في الذرة ، والبني ، والبصل الأخضر ، والسبانخ ، والفلفل الحار ، والبرتقال ، والتفاح ، و kernel الصنوبر ، والشاي ، والعسل ، والعسل ، ولحم الخنزير ، وكلى الدجاج وكبد الدجاج.

2 مبدأ

يتم استخراج عينة نباتية أو غيرها من الخضروات باستخدام خلات إيثيل.

3 الكواشف والمواد

يجب أن تكون جميع الكواشف المستخدمة نقية تحليليًا ما لم ينص على خلاف ذلك.
3.1 الأسيتون: درجة بقايا.

3.2 ثنائي كلورو ميثان: درجة بقايا.

3.3 Cyclohexane: درجة بقايا
3.4 إيثيل أسيتات: درجة بقايا.

3.5 N-hexane: بقايا درجة.

3.6 محلول مائي كلوريد الصوديوم.

3.7 كبريتات الصوديوم اللامائية: اشتعلت عند 650 درجة مئوية لمدة 4 ساعات ، ثم تخزينها في حاوية مغلقة بإحكام.
3.8 محلول مائي كلوريد الصوديوم (5 ٪): وزن كلوريد الصوديوم 5.0g.
3.9 أسيتات الإيثيل-n-هكسان (1 + 1V / V) الحجم 100 مل أسيتات الإيثيل في قارورة مخروطية سعة 250 مل. ثم أضف 100 مل n-هكسان، واخلطهما.
3.10 إيثيل أسيتات cyclohexane (1+1V/V): Volume100 ml acetate ethyl acetate إلى 250 مل من قارورة erlenmeyer ، ثم أضف 100 مل cyclohexane ، قم بخلطها.
3.11 CHLORPYRIFOS Standard (C9 H11C13 NO3 PS ، CAS No. 2921-88-2) Purity> 98 ٪.

3.12 حل الأسهم القياسي: وزن بدقة كمية معينة من معيار Chlorpyrifos و DIS - حلها بحجم صغير من خلات الإيثيل.
3.
3.14 Florisil Spe Tube: Florisil ، 500 mg ، 6ml ، أو ما يعادلها.

3. 15 أنبوب SPE النشط: Envi -Carb.250 ملغ ، 6 مل ، أو ما يعادلها.
3.16 مرشح الغشاء: 0. 45 أم.

3. 17 الكربون الجرافيت: 60 شبكة ~ 80 شبكة

4 أجهزة ومعدات

4. 1 GC: كروماتوجرافيا الغاز المجهزة بـ FPD ، 526 نانومتر.
4.2 GC -MS: مزود بمصدر التأثير الكهربائي (EL).

4. 3 أجهزة الطرد المركزي: 4000 دورة في الدقيقة.

4.4 GPC: مزود بمضخة isocratic وجامع الكسر.

4. 5 متجانسة.

4. 6 مبخر الفراغ الدوار.

4. 7 قارورة Erlenmeyer الستعد: 250 مل

4.8 قمع الانفصال: 250 مل

4.9 زجاجة التركيز: 50 مل و 250 مل

4. 10 توازن إلكتروني: دقيق إلى 0. 000 1 جم.

4. 11 أنبوب الطرد المركزي البلاستيكي: 50 مل

5 إعداد وتخزين عينة الاختبار
5.1 إعداد عينة الاختبار

5.1.1 الذرة والبني والأرز والشاي و kernel صامد الصنوبر والفول السوداني والعسل

خذ ما يقرب من 500 غرام من عينة تمثيلية.

5.1.2 Orange و Apple و Spinach و Scallion

خذ ما يقرب من 500 غرام من عينة تمثيلية.
5.1.3 لحم الخنزير.

خذ ما يقرب من 1 كجم من عينة تمثيلية.
5.1.4 الفلفل الحار

خذ ما يقرب من 500 غرام من عينة تمثيلية.
5.2 تخزين عينة الاختبار

عينات اختبار الحبوب ، المكسرات ، الشاي.
6 الإجراء

6.1 الاستخراج

6.1.1 البرتقال ، التفاح ، السبانخ ، البصل الأخضر ، الذرة ، البني ، والفلفل الحار

وزن 10G (دقيق إلى 0.01G) من عينة الاختبار في أنبوب الطرد المركزي 50 مل (4. 11).

6.1.2 الشاي

وزن 5G (دقيق إلى 0.01 جم) من عينة الاختبار في أنبوب الطرد المركزي البلاستيكي 50 مل.
6.1.3 لحم الخنزير ، كبد الدجاج ، الكلى الدجاج ، الأسماك ، الصنوبر -نواة والفول السوداني

تزن 20 جم (دقيقة إلى 0.01g) (5g ل kernel -net pine و peanut) من عينة الاختبار في قارورة erlenmeyer ستعد 250 مل.
نقل المستخلص إلى مسار الانفصال عن 250 مل.
6.2 التنظيف

6. 2. 1 GPC Cleaning -up

6.2.

أ) عمود GPC: 700 مم × 25 مم (i. د.) Bio Beads S-X3 أو ما يعادلها ؛

ب) المرحلة المتنقلة: أسيتات سيكلوهيكسان -1+1)

ج) معدل التدفق: 4.7 مل/دقيقة:

د) حجم الحقن في حلقة العينة: 10 مل:
هـ) وقت الشراء المسبق: 10 دقائق:

و) GPC وقت التوازن: 5 دقائق:

ز) وقت جمع القوارب: 22 دقيقة ~ 31 دقيقة.
أ) العمود الكروماتوغرافي: HP -5 Silica Plegillary Column ، 30 M × 0. 25 مم (i. d.) سمك الفيلم 0.

ب) درجة حرارة العمود: 50 درجة مئوية (استمر لمدة دقيقة واحدة) (30 درجة مئوية/دقيقة) – 180 درجة مئوية (استمر لمدة دقيقة واحدة) (10 درجات مئوية/دقيقة) – 250 درجة مئوية (استمر لمدة 10 دقائق).
ج) درجة حرارة منفذ الحقن: 250 ج:

د) درجة حرارة الواجهة: 250 ج:

هـ) الغاز الناقل: النيتروجين، نقاء > 99.999%، معدل التدفق 1.0 مل/دقيقة:

و) حجم الحقن: 1 ميكرولتر.

ز) وضع الحقن: انقسام.

6.3.2 شروط التشغيل GC -MS

أ) العمود الكروماتوغرافي: HP -5 SILICA CELLARY COLUME.

ب) درجة حرارة العمود: 50 درجة مئوية (استمر لمدة دقيقتين) (20 درجة مئوية/دقيقة) – 200 درجة مئوية (استمر لمدة دقيقة واحدة) (5 درجات مئوية/دقيقة) – 270 درجة مئوية (استمر لمدة 18 دقيقة).
ج) درجة حرارة منفذ الحقن: 280 درجة مئوية

د) درجة حرارة الواجهة: 280 درجة مئوية:

هـ) غاز الناقل: الهيليوم.

و) حجم الحقن: 1 ul

ز) وضع الحقن: انقسام.

ح) وضع التأين الإلكترون: EL:

طاقة التأين: 70 فولت:

ي) وضع التحديد: SIM ؛

ك) أيونات المراقبة المختارة (م/ز)؛ أيون الكمية هو 197 وأيونات التأكيد هي 258، 286، 314:
ل) تأخير المذيبات 9. 0 دقيقة.
6.3.3 تحديد GC

وفقًا للمحتوى التقريبي لـ ChlorpyriFOS ، حدد حلًا قياسيًا واحد والذي يحتوي على تركيز مماثل لمحلول العينة.

7 حد الكشف واسترداده

7.1 الحد من القرار والتأكيد

يتم عرض حد اكتشاف الطريقة وتأكيد في الجدول.
7.2 مجموعة من التحصين والانتعاش

يظهر نطاق التحصين واستعادة هذه الطريقة في الجدول.

8 مثال بيانات اختبار chlorpyrifos في الذرة بواسطة GCMS.

8.1 منحنى المعايرة من Chlorpyrifos التي تم إنشاؤها بالمعايير.

8.2 تركيز عينة الذرة تقاس من خلال منحنى المعايرة.

8.2.1 عينة الذرة 1

8.2.2 عينة الذرة 2