- Tổng quan phương pháp
Sau khi mẫu được hòa tan trong axit nitric 2%, nó được tiêm vào lò graphite của một quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sau khi nguyên tử hóa điện nhiệt, nó hấp thụ dòng cộng hưởng ở 247,6nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ tỷ lệ với hàm lượng palladium và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.
- 2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ phát hiện
Lò đồ họa quang phổ hấp thụ nguyên tử (đèn cathode rỗng Palladium)
Argon khí 1 xi lanh Độ tinh khiết ≥ 99,99%
Hệ thống nước tuần hoàn làm mát (dòng chảy bơm nước định mức: 3,5L / phút)
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
Cân bằng điện tử
Hệ thống nước siêu tinh khiết
Micropipette
Nhãn khối lượng
ống thử Một số
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
Axit nitric
2.2 Phản ứng chuẩn bị
(2 98) Giải pháp axit nitric Đo 20mL axit nitric, từ từ thêm vào 980mL nước và trộn tốt.
- 3. Quá trình hoạt động
3.1 Điều trị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng chính xác 0,04g mẫu vào ống thử 10mL, pha loãng đến dấu hiệu với dung dịch axit nitric (2 98), trộn tốt và đặt sang một bên như dung dịch thử nghiệm mẫu. Chuẩn bị một dung dịch trống phản ứng cùng một lúc.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
1) Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn palladium:
Giải pháp tiêu chuẩn palladium (1,0μg / mL): Đóng chính xác 0,1mL dung dịch tiêu chuẩn palladium (1000μg / mL) vào một bình khối lượng 100mL, pha loãng đến dấu hiệu với (2 98) dung dịch axit nitric và lắc tốt.
- Chuẩn bị loạt tiêu chuẩn palladium:
Bơm chính xác 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 mL dung dịch tiêu chuẩn palladium (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 10mL tương ứng, pha loãng đến dấu hiệu với (2 98) dung dịch axit nitric để có được các dung dịch chuẩn palladium với nồng độ 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
1) Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite
Yếu tố Palladium
Bước sóng (nm) 247,6
Băng thông quang phổ (nm) 0,2
Đèn nguyên tố hiện tại (mA) 6
Phương pháp điều chỉnh nền đèn Deuterium
2) Kiểm tra mẫu
Tiêm 15μL của các giải pháp chuẩn palladium vào lò graphite để tăng nồng độ khối lượng. Sau khi nguyên tử hóa, đo độ hấp thụ. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng như abscissa và độ hấp thụ như tọa độ. Đọc dữ liệu, nhập trọng lượng mẫu, và kiểm tra và ghi lại kết quả.
- Tính toán kết quả
Ở đâu:
X — Hàm lượng palladium trong mẫu (mg / kg);
ρ– Nồng độ khối lượng palladi trong dung dịch thử nghiệm mẫu (μg / L);
ρ0 — Nồng độ khối lượng palladi trong dung dịch trống (μg / L);
V — Khối lượng dung dịch tiêu hóa mẫu sau khối lượng không đổi (mL);
m — Khối lượng mẫu (g);
1000 — Yếu tố chuyển đổi.
