Başvuru

Kullanım aralığı
Bu yöntem, doğal demir cevherlerinde% 0.1-5.0 arasında alüminyum kütle içeriği, demir cevheri konsantreleri ve sinter ürünleri de dahil olmak üzere aglomeratlar için uygundur.

giriiş
Demir cevheri numuneleri hidroklorik asit ve nitrik asit içerisinde çözünür.
Ekipman ve reaktif
Ekipman ve aparat:
1. Persee atomik absorpsiyon spektrofotometresi A3F, azot oksit {{url_placeholder_0}} gaz kaynağı ve hava {{url_placeholder_1}} gaz kaynağı ile donatılmıştır.
2. Mufle Furace, 1100C sıcaklık korumanın dayanıklı
3. Platin Crucible, Mufle Furace ile geçerli

Reaktifler (Analitik Sınıf):
1. sodyum karbonat (Na2 CO3), susuz
2. Hidroklorik asit, ρ 1. 19g {{url_placeholder_0}}
3. Nitrik asit, ρ 1.4g {{url_placeholder_0}}
4.
5. Hidroflorik asit, ρ 1. 13g {{url_placeholder_0}}% 40 kütle fraksiyonu veya ρ 1. 185g {{url_placeholder_1}} 48% kütle fraksiyonu
6. Sülfürik asit, ρ 1.84g {{url_placeholder_0}} seyreltilmiş 1+1;
7. Yüksek saflıkta demir, saflık (kütle)>.9, alüminyum içeriği <%0.002;
8. Yüksek saflıkta alüminyum, saflık (kütle)>% 99.9

9. Arka plan çözümü:
a) 10g yüksek saflıkta demiri 50 mL hidroklorik asit içinde çözün ve damla ile nitrik asit düşüşü ilave ederek oksitlenin (mümkün olduğunca daha az);
b) Şurup benzeri yapışkan bir çözelti elde edilene kadar buharlaşın.
c) 20 ml hidroklorik asit ekleyin ve seyreltin
200 ml su ile.
d) 17 g sodyum karbonatı suda çözün ve son adımda demir çözeltisine ekleyin.
e) Çözeltiyi 1000 mL hacimsel bir şişeye aktarın ve suyla suyuna aktarın.

Alüminyum Standart Çözüm:
1. Alüminyum standart stok çözümü (Al içeriği 500μg {{url_placeholder_0}}):
25 mL hidroklorik asit içinde 0.5000 g yüksek saflıkta alüminyum çözünür.
2. Alüminyum kalibrasyon çözümleri (0; 5.00; 12.5; 25.0; 50.0; 100; 125 μg {{url_placeholder_0}}):
a) transfer 2.0;
b) Her şişeyi su ile yaklaşık 100 mL'ye kadar seyreltin.
c) Her şişeye 6 mL hidroklorik asit ve 60 mL arka plan çözeltisi ekleyin.
D) 200 mL'lik bir şişeye 60 mL arka plan çözeltisi aktararak boş bir alüminyum kalibrasyon çözeltisi hazırlayın ve 6 mL hidroklorik asit ekleyin.
e) Tüm çözeltileri 200 ml'ye su ve karıştırın.

Örnek Tedavisi:
1. Kurutulmuş test örneği hazırlama:
a) Uygun numune malzemesi için, ISO 3082'ye göre hazırlanan 100 μm'den az parçacık boyutu örneğini kullanın.

b) Numunenin temsili bir bölümünü örnek materyalden test numunesi olarak alın.
c) Test örneğini 105 ± 2 C'de kurutun
2. test bölümünün ayrışması
a) Birkaç artış alın: Yaklaşık tartın.
b) Test kısmını 250 mL'lik bir behere aktarın.
Gözlük ve hafifçe ısıtın.
c) 2 ml nitrik asit ekleyin ve birkaç dakika sindirin.
d) Saat camını çıkarın ve çözeltiyi 30 dakika (105-110c) kaynar tutun, çözeltinin çoğunu buharlaştırın.
e) Tortu çözmek için 5 mL hidroklorik asit ekleyin.
f) Kaynamaya 50 mL su ve ısı çözeltisi ekleyin, beherin saat camını ve duvarlarını yıkayın.
G) Ardından, çözeltiyi orta doku kağıdından 250 mL'lik bir behere süzün. Tüm yapışan parçacıkları kauçuk uçlu bir çubuk veya nemlendirilmiş filtre kağıdı ile dikkatlice çıkarın.
h) Üç kez hidroklorik asit ile yıkayın, ardından filtre kağıdı sarı renksiz olana kadar sıcak suyla yıkayın.
i) Kağıt ve kalıntıyı platin potaya aktarın.
3. Kalıntı tedavisi
A) Platin potadaki kağıdı ve kalıntıyı 500 ila 800 ° C'de tutuşturun.
b) Soğuk, birkaç damla su ile nemlendirin.
c) Silisayı kovmak için yavaşça buharlaşın.
d) Aşırı sülfürik asidi ısıtarak yaklaşık 700 ° C'de tutarak çıkarın (asit beyaz dumanda buharlaşacaktır).

e) Tortuya 1.0 g sodyum karbonat ekleyin, pota ve kaynağı bir brülör üzerinde 15 dakika veya bir muazzamda, net bir eriyik elde edilene kadar 1100 ° C'de kapatın.
4. Test çözümünün hazırlanması
A) Soğutulmuş eriyik tortusunu tutulan süzüntüsünde çözün, sonra potada çıkarın ve yıkayın ve örtün.
Not: Çözelti bu aşamada bulutlu ise, hidrolize titanyum varlığını gösterir.
B) Çözeltiyi 200 mL'lik bir şişeye aktarın, su ile seyreltin ve karıştırın.
Not: Orijinal numunedeki alüminyum kütle fraksiyonu%2.5'ten büyükse, o zaman 40 mL'lik bir alikotu 200 mL hacimsel bir şişeye aktarın, 50 mL arka plan çözeltisi ve 4 mL hidroklorik asit ekleyin.

Enstrümantal hazırlık:
1. A3F atomik absorpsiyon spektrofotometresine Al içi boş katot lambası uygulayın.
2. Lamba enerjisini% 100 ayarlayın
3. Dalgaboyu 396.2 nm olarak ayarlayın, lambanın ve enstrümanın normal işleyişte olduğundan emin olmak için zirveyi arayın.
4. 10 dakika boyunca hava-asetilen ile tutuşturun.
5. En yüksek alüminyum içeriğin alüminyum standart çözeltisini enjekte edin.
6. Sonra su enjekte edin ve [otomatik sıfır] seçin.

Ekipman Durumu
Enstrüman çalışma parametreleri:

Tablo 1. Enstrüman çalışma parametreleri.

Deney prosedürü

Standart alüminyum ve koşu eğrisi
Çalışma [0 alüminyum içeriğinin standart alüminyum çözeltisi;
Yukarıda hazırlanan örnekleri çalıştırın ve AAWIN yazılımı kullanarak sonuçları hesaplayın.

Hesaplama:
Yüzde olarak ifade edilen alüminyumun kütle fraksiyonu, dört ondalık basamağa hesaplanır.
Aşağıdaki formül:

Neresi:
ρal, nihai test çözeltisinde alüminyumun ml başına mikrogramlarda kütle konsantrasyonudur;