Ekipman ve reaktif
Teçhizat:
1. Persee atomik absorpsiyon spektrofotometresi a3f {{url_placeholder_0}} azot oksit {{url_placeholder_1}} gaz beslemesi, persee al, si içi boş katot lambaları ile.
2. Yanan Fırın: Yeterli hava sirkülasyonu ile 1000C'de yanabilir
3. Platin veya silikon yanan diskler: 1000c'de yanabilir
4.
Reaktif:
1. Alüminyum Stok Çözümü 1000-PPM:
2. Silikon Stok Çözümü 200-PPM
3. Lityum tetraborat (Li2b4o7)
4. HC1 Çözeltisi: Saf su ile 1000ml'ye 50ml HC1 ve sabit hacim ekleyin
5. Boş Çözüm: HCL Çözümünde 2G {{url_placeholder_0}} Li2b4o7 çözeltisi hazırlayın
Standart Çözümler:
1. Al standart çözeltisi (Al içeriği 5, 10, 15, 20, 30mg {{url_placeholder_0}}): 0.50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0ml Al stok çözeltisi 1000-PPM'ye 100ml hacimsel şişe, boş çözelti ile 100ml'ye seyreltin ve iyice karıştırın.
2. SI Standart Çözelti (SI İçeriği 10, 15, 20, 25, 30mg {{url_placeholder_0}}): Transfer 5, 7.5, 10, 12.5, 15ml silikon stok çözeltisi 200-PPM'ye 100ml hacimsel şileye, boş çözelti ile 100ml'ye kadar seyreltin.
Ekipman Durumu
Enstrüman çalışma parametreleri:
Tablo 1. Enstrüman çalışma parametreleri.
Kömür örnek hazırlama:
Örneği toz haline getirin, homojen parçaları alın ve 250 μm elek geçirin
↓
Gerekirse nem içeriğini belirleyin (kütle sabitine kadar, kütle sabitine kadar ısı)
↓
[Yanma] Ezilmiş numune (ince bir tabaka) bir kavurma kabına koyun ve yanma fırına koyun.
1 saat boyunca, 3 saat boyunca sıcaklığı 750C'ye yükseltin.
↓
Tüm numune 75 μm elekten geçene kadar numune
↓
1 saat daha 500c'de ısıtın
↓
Silikon veya platin tabağına 0. 1g numune alın, 0.5G LI2B4O7 ekleyin ve iyice karıştırın.
↓
Karışımı örtün.
↓
[Füzyon ve Çözün] 1000C Isı Karışımı 1000C
↓
Oda sıcaklığına kadar ayarlayın.
Bir karıştırma çubuğu ile 150ml HC1 çözeltisi.
↓
Oda sıcaklığına kadar ayarlayın.
↓
Test çözeltisi olarak yukarıdaki çözelti ve sabit hacmini 50 ml'ye alın.
Deney prosedürü
Not: Standartların konsantrasyonunu değiştirin ve uygun değilse testi buna göre seyreltin.
Standart eğri: AL
AL lambasını uygulayın.
ABS'yi test edin: boş çözelti, AL Standart Çözeltiler (5, 10, 15, 20, Al konsantrasyonu {{url_placeholder_0}) ve test çözeltisi.
Standart eğri: SI
SI lambasını uygulayın.
ABS'yi test edin: boş çözelti, SI standart çözeltileri (10, 15, 20, 25, 30mg {{url_placeholder_0}) ve test çözeltisi.
Sonuçlar
Güvenilir bir sonuç sağlamak için, 0.995'in üzerinde doğrusal bir oran elde etmeye çalışın.
Al ve Si'nin algılama sınırları 1.5mg {{url_placeholder_0}} ve 0.002mg {{url_placeholder_1}} karışık standart çözeltinin RSD değeri%0.78'dir.