การแนะนำ
หมายเหตุแอปพลิเคชันนี้อธิบายวิธีการทดสอบความเข้มข้นของอลูมิเนียมในตัวอย่างยาและอาหารโดย Spectrophotometry การดูดซับอะตอม
uipment และ reagents
อุปกรณ์:
1. เครื่องวัดการดูดกลืนอะตอม PERSEE A3F/AFG พร้อมแหล่งจ่ายอากาศ/อะเซทิลีนและก๊าซไนตรัสออกไซด์/อะเซทิลีน พร้อมหลอดแคโทดกลวง PERSEE Al จำเป็นต้องใช้หัวเผาอุณหภูมิสูงสำหรับไนตรัสออกไซด์/อะเซทิลีน
2. กวนแผ่นพื้นและแท่งแม่เหล็กสามารถให้ความร้อนได้ที่ 200C
3. การย่อยอาหารไมโครเวฟ (รุ่น PERSEE รวมถึง: WX-6000, WX-8000, TOPEX+) และเรือย่อย Teflon
4. เตาอบแห้ง
รีเอเจนต์:
1. อลูมิเนียมสต็อกโซลูชัน 1,000-ppm
2. Nitric acid (m/m=69.2%, ρ=1.42g/cm³)
3. ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์
4. น้ำบริสุทธิ์
โซลูชั่นมาตรฐาน:
สารละลายมาตรฐาน Al (ปริมาณ Al 5, 10, 15, 20, 30 มก./ลิตร): ถ่ายสารละลายมาตรฐาน Al 1,000 ppm จำนวน 0.50, 1.0, 1.5, 2.0 และ 3.0 มล. ลงในขวดตวงขนาด 100 มล. เจือจางด้วยน้ำจนเป็น 100 มล. แล้วผสมให้เข้ากัน ความเข้มข้นเหล่านี้สามารถเปลี่ยนแปลงได้ตามความเข้มข้นในตัวอย่างจริง
สภาพอุปกรณ์
พารามิเตอร์การทำงานของเครื่องมือ:
ตารางที่ 1 พารามิเตอร์เครื่องมือ
การเตรียมตัวอย่างอาหาร:
ทำให้ตัวอย่างอาหารเป็นเนื้อเดียวกันและใช้ตัวอย่างที่เป็นเนื้อเดียวกัน 30 กรัมในเตาอบแห้งที่ 85C เป็นเวลา 4 ชั่วโมง
↓
น้ำหนักตัวอย่างแห้ง 0.500 กรัมลงในเรือย่อยและเพิ่มกรดไนตรัส 6 มล. และไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 1 มล.
↓
ใส่เรือลงในการย่อยอาหารไมโครเวฟ
ตารางที่ 2 ขั้นตอนการย่อยอาหารไมโครเวฟ
↓
หลังจากการย่อยอาหารให้วางเรือย่อยลงบนแผ่นร้อนที่ 160 C จนเกือบจะแห้ง
↓
โซลูชั่นพร้อมสำหรับการฉีด
หมายเหตุ: เติมโพแทสเซียม (K+) ในปริมาณ 2,000 ไมโครกรัมต่อมิลลิลิตรเพื่อป้องกันการรบกวน หากมี Si, Ca, P อยู่ในตัวอย่าง ให้เติมสารละลายเกลือแลนทานัมเพื่อลดการรบกวน
ขั้นตอนการทดลอง
[ติดไฟไนตรัสเปลวไฟ]
1. เปิดวาล์วกระบอกสูบไนตรัสออกไซด์ปรับความดันเอาท์พุทเป็น 0.25 MPa, เสียบสายไฟเพื่อความร้อนก่อนความร้อน N2O ก๊าซ N2O ประมาณ 15 นาที (หมายเหตุ: ก่อนที่คุณจะติดตั้งมาตรวัดความดันโปรดคลายวาล์วควบคุมของมาตรวัด
2. เปลี่ยนหัวเตาเผาปกติเป็นหัวเตาไนตรัสออกไซด์-แอซเซทลีน
3. เริ่มต้นพีซีปิดเครื่องเครื่องมือและเปิดซอฟต์แวร์ Aawin
4. เปิดเครื่องคอมเพรสเซอร์อากาศและปรับแรงดันเอาท์พุทเป็น 0.23 MPa
5. ตั้งอัตราการไหลของอะเซทิลีนที่ 1,500 มล./นาที และจุดไฟเป็นเวลา 10 นาทีเพื่ออุ่นหัวเตาล่วงหน้า
6. Set nitrous oxide-acetylene flow rate as in [instrumental parameters] and click “switch” .
Figure 1 AAWIN software flame switch interface —it’s all automatic and controlled on the software to ensure safety
7. การฉีดและทดสอบโซลูชั่นมาตรฐานและการแก้ปัญหาตัวอย่าง
หมายเหตุ: เนื่องจากอุณหภูมิสูงในเปลวไฟไนตรัสออกไซด์เราจึงต้องเกาคาร์บอนตกค้างบนหัวเตาทุก ๆ เวลา
เส้นโค้งมาตรฐาน: อัล
ใช้หลอดอัล
ทดสอบ Abs สำหรับ: สารละลายเปล่า สารละลายมาตรฐาน Al (ความเข้มข้นของ Al ที่ 5, 10, 15, 20, 30 มก./ล. หรือความเข้มข้นอื่นที่เหมาะสม) และสารละลายทดสอบ ใช้ซอฟต์แวร์ PERSEE AAS AAWIN เพื่อสร้างเส้นโค้งมาตรฐานและคำนวณโดยอัตโนมัติ
รูปที่ 2 ช่วงการทำงานของความยาวคลื่นที่แตกต่างกันสำหรับการทดสอบอลูมิเนียม
ผลลัพธ์
เพื่อให้แน่ใจว่าผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้พยายามที่จะบรรลุอัตราส่วนเชิงเส้นมากกว่า 0.999