Приложения

Определение 666 и ДДТ в питьевой воде

Январь 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 Стандартный метод проверки питьевой воды. Индикаторы пестицидов. Газовая хроматография)

1 Обзор методов

Извлеките различные изомеры ДДТ и BHC из воды, используя циклогексан, концентрируйте их, отделяйте и определяйте их с использованием газового хроматографа с детектором захвата электронов.

2 область применения

This method is suitable for the determination of various isomers of BHC and DDT (α-666, γ-666, β-666, δ-666, p.p’- DDE, o.p’-DDT, p.p’- DDD, p.p’-DDT) determination.

3 Справочная база

Данный метод основан на национальном стандарте GB/T 5750.9-2006 1 Стандартные методы испытаний питьевой воды. Индикаторы пестицидов. Газовая хроматография.

4 инструменты и реагенты

4.1 Инструменты и оборудование

4.1.1 Инструменты тестирования

Серийный номер	Имя	Количество	Технические требования	Аксессуар
1	Газовая хроматография	1	Модель прибора: Agilent 7890b	Электронный детектор захвата (ECD)
2	Хроматографическая колонка	1	Кварцевая капиллярная колонка DB-1701 (30 м ×0.25mm×0.25μm)
3	азот высокой чистоты	1	＞99.999%

4.1.2 Предварительное оборудование

Серийный номер	Имя	Количество	Технические требования	Аксессуар
1	Роторный испаритель/RE-2000B	1	Скорость: 0-200 об / мин; Temperature~99 ℃	Оснащен стандартной коллекцией портов Бутылка (500 мл)
2	Вакуумный насос/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	Низкотемпературный термостат/YRDC	1	Temperature range -5 to 100 ℃	Производительность насоса 8 л/мин
4	аналитический баланс	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 Реагенты

4.2.1 Реагенты

Серийный номер	Имя	Количество	Технические требования	Аксессуар
1	циклогексан	1	ВЭЖХ
2	Безводная сульфат натрия	1	Аналитическая оценка

4.2.2 Подготовка реагентов

Серийный номер	Имя	Метод подготовки	Замечания
1

4.3 Стандартные продукты

4.3.1 Стоковое решение

Число	Серийный номер	Имя	Технические требования	Замечания
1	Yjlhh (L) 20200617-1 ~ 2	666, стандартное решение DDT	100μg/mL

5 Процесс работы

5.1 Обработка образца

5.1.1 Приготовление испытательного раствора

5.1.2 Приготовление стандартного решения

666, DDT standard stock solution: 100μg/mL.
666, DDT standard intermediate solution (10 μg/mL): Accurately draw 100 μL of standard stock solution in a 1mL volumetric flask, dilute to volume with cyclohexane and shake well. Prepare when needed.
666, DDT standard working solution 1~5: accurately draw 5μL, 10μL, 20μL, 40μL, and 50μL in a 1mL volumetric flask, dilute with cyclohexane and make it to volume. The concentration of the standard working solutions becomes 0.05μg/mL, 0.1μg/mL, 0.2μg/mL, 0.4μg/mL, and 0.5μg/mL. These standard working solutions are prepared for temporary use.

5.2 Тестирование образца

1) Условия тестирования

Температура инжектора	260℃
Режим разделения потока	Расколотый поток, коэффициент разделения 10: 1
Объем впрыска	1μL
Колонна духовка	Maintain 210 ℃ for 30 minutes
Температура детектора	260℃
Поток столбца	1мл/мин
Макияж воздушный поток	40 мл/мин
Носитель газ	Азот высокой чистоты

2) Тестирование образца

Возьмите 500 мл образца воды и поместите его в 1000 мл отдельной воронки.

5.3 Расчет результатов

ρ(B)= (1)

В формуле:

ρ(B)—The mass concentration of each monomer DDT or various isomers of BHC in the water sample, in micrograms

на литр (мкг/л);

ρ₁ —The mass concentration equivalent to the standard curve, in micrograms per milliliter (ug/mL);

—The total volume of the extraction solution, in milliliters (mL) ;

V —The volume of the water sample, in milliliters (mL).

6 Приложение (применимо к проверке методов и т. Д.)

6.1 Предел обнаружения

This method has a detection limit of 0.02 μg/L for each isomer of DDT when the sampling volume of drinking water is 500 mL, and each isomer of 666 is 0.01μg/L.

6.2 Точность

Тестовые элементы	Серийный номер	1	2	3	4	5	6	7
α-666	Spike concentration (μg/L)	25
	Actual value (μg/L)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD（%）	1.19
γ-666	Spike concentration (μg/L)	25
	Actual value (μg/L)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD（%）	1.1
β-666	Spike concentration (μg/L)	25
	Actual value (μg/L)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD（%）	5.54
δ-666	Spike concentration (μg/L)	25
	Actual value (μg/L)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD（%）	4.26
P.P’-DDE	Spike concentration (μg/L)	50
	Actual value (μg/L)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD（%）	1.95
O.P’-DDT	Spike concentration (μg/L)	50
	Actual value (μg/L)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD（%）	3.11
P.P’- DDD	Spike concentration (μg/L)	50
	Actual value (μg/L)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD（%）	2.86
P.P’-DDT	Spike concentration (μg/L)	50
	Actual value (μg/L)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD（%）	1.38

6.3 Точность

Тестирование элементов	Добавленная концентрация (мг/л)	Добавленная концентрация (мг/л)			Средняя скорость восстановления (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
δ-666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
P.P’-DDE	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P’-DDT	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
P.P’- DDD	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
P.P’-DDT	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2