Приложения

Введение
This test method covers the determination of silica in water and wastewater; however, the analyst should recognize that the precision and accuracy statements for reagent water solutions may not apply to waters of different matrices. The useful range of this test method is from 20 to 1000 µg/L at the higher wavelength (815 nm) and 0.1 to 5 mg/L at the lower wavelength (640 nm). It is particularly applicable to treated industrial waters. It may be applied to natural waters and wastewaters following filtration or dilution, or both. For seawater or brines, this test method is applicable only if matched matrix standards or standard addition techniques are employed.

Принцип

Этот метод испытаний основан на реакции растворимого кремнезема с ионом молибдата с образованием зеленовато-желтого комплекса, который, в свою очередь, преобразуется в синий комплекс путем восстановления с 1-амино-2-нафтол-1-сульфоновой кислотой.

Реагенты и оборудование

Инструмент:
1. Перси, УФ-вис-спектрофотометр (или модель более высокого уровня);
2. 1 см ячейка образца;

Реагент и подготовка:
*Химические вещества в области реагента должны быть
используется во всех тестах.

1. Чистая вода: ультра-паральная вода.
2. Filter Paper: the filter papers with a pore size of 0.45- µm membrane.
3. Amino-Naphthol-Sulfonic Acid-Solution: Dissolve 0.5g of 1 – amino – 2 – naphthol –
4 – sulfonic acid in 50 mL of a solution containing 1 g of sodium sulfite (Na2SO3). After dissolving, add the solution to 100 mL of a solution containing 30 g of sodium hydrogen sulfite (NaHSO3). Make up to 200 mL with water and store in a dark, plastic bottle. Shelf life of this reagent may be extended by refrigeration. Solution should be brought to room temperature, 25°C, before use. Discard when the color darkens or a precipitate form.
4. Раствор молибдата аммония (75 г/л). Растворите 7,5 г молибдата аммония (в
100 мл воды.
5. Hydrochloric Acid (1 + 1)：Mix 1 volume of concentrated hydrochloric acid (HCl, sp gr 1. 19) with 1 volume of water.
6. Раствор щавелевой кислоты (100 г/л): Растворите 10 г щавелевой кислоты в 100 мл воды.

7. Silica Solution Standard (1 mL = 0.1 mg SiO2): Dissolve 0.473 g of sodium metasilicate (Na2 SiO3 ·9H2O) in water and dilute to 1 L. Check the concentration of this solution gravimetrically. Alternatively, certified silica stock solutions of appropriate known purity are commercially available through chemical supply vendors and may be used.

Подготовка образца и стандартная кривая
1. Соберите образцы соответствующим образом.
2. Используйте пластиковые или бутылки для образцов нержавеющей стали с резиновыми или пластиковыми стопорами.
3. If the water being sampled is at elevated temperature, cool to less than 35°C but do not freeze.
4. Время удержания для образцов варьируется, зависит от веса или объема.

Калибровка и стандартизация
1. Приготовьте серию из не менее четырех стандартов, охватывающих желаемый диапазон концентрации путем правильного разбавления стандартного раствора кремнезема.
2. For standards in the 20 to 1000 µg/L range, set the spectrophotometer at 815 nm and read the absorbance of each standard against the reagent blank. For standards in the 0.1 to
Диапазон 5 мг/л, установите спектрофотометр на
640 нм (фильтр фотометр от 640 до 700 нм).
3. Прочитайте непосредственно в концентрации, если эта способность предоставляется спектрофотометром или прибором фильтрования фотометра или приготовьте калибровочную кривую для измерений при 815 нм путем построения поглощения по сравнению с микрограммами SIO2 на каждой
Литр на линейной графической бумаге.

Эксперимент

1. Transfer quantitatively 50.0 mL (or an aliquot diluted to 50 mL) of the sample that has been filtered through a 0.45- µm membrane filter, if necessary, to remove turbidity, to a polyethylene or other suitable plastic container and add, in quick succession, 1 mL of HCl (1 + 1) and 2 mL of the ammonium molybdate solution. Mix well.
2. Через 5 минут добавьте 1,5 мл раствора щавелевой кислоты и снова перемешайте.
3. Через 1 мин добавьте 2 мл раствора амино-нафтол-сульфоновой кислоты.
4. Prepare a reagent blank by treating a 50.0-mL aliquot of water as directed in 1 – 3.

5. Измерьте поглощение образца при 815 нм против пробела реагента (или при 640 нм для более высоких концентраций).

Расчеты
Концентрация кремнезема в микрограммах SiO2 на литр может быть считан непосредственно из калибровочной кривой при 815 нм, приготовленных в разделе калибровки и стандартизации. Для измерений, выполненных при 640 нм, концентрация кремнезема может быть снята непосредственно в миллиграммах SIO2 на литр от калибрующей кривой, приготовленной в калиброванной и стандартизации.