При выборе модели атомно-абсорбционного спектрометра для анализа тяжелых металлов внимание часто уделяется самому спектрометру. Например, можно сравнить модели разных производителей, проверить пределы обнаружения, оценить преимущества и недостатки графитовой печи по сравнению с гидридной системой, сравнить коррекцию фона, изучить программное обеспечение и т. д.
Однако все эти усилия, направленные на проверку самого спектрометра, окажутся напрасными, если при разложении образцов не будут обнаружены ошибки. Если образец вообще не растворяется, если растворяется неравномерно или если он загрязняется в процессе растворения, то даже самый совершенный спектрометр не сможет дать достоверных результатов. И, наконец, что не менее важно, образец должен быть растворен способом, соответствующим данной матрице. Таким образом, разложение образцов для анализа тяжелых металлов является не второстепенным, а необходимым компонентом, который необходимо проверить в первую очередь. Ниже описывается применение микроволнового разложения для анализа тяжелых металлов.
Результаты употребления хэви-метала зависят от того, что попадает в атомайзер.
Атомно-абсорбционная спектроскопия не измеряет целую каплю оливкового масла, частицу почвы, зерно сухого молока или лист растения. Она измеряет атомы, образованные из приготовленного раствора. При анализе тяжелых металлов методом атомно-абсорбционной спектроскопии в графитовой печи образец обычно проходит стадии сушки, озоления и атомизации. Компоненты матрицы удаляются или восстанавливаются до того, как целевой элемент поглотит свет от соответствующей лампы с полым катодом. Прибор может быть чувствительным, но он не может зафиксировать образец, который так и не высвободил целевой металл полностью.
Неполное переваривание пищи становится скрытой ошибкой.
Некоторые матрицы просты. Другие — упрямы. Масло, сухое молоко, листовые растения, почва, питательные соли для ферментации, алкогольные напитки и переработанные продукты содержат различные органические вещества, соли, минералы, жиры и взвешенные твердые частицы. Когда в процессе пищеварения остаются остатки, металлы могут оставаться запертыми в частицах или связываться с оставшейся матрицей. Калибровочная кривая может выглядеть хорошо, поскольку стандарты чистые. Однако результат анализа образца может быть занижен, содержать шумы или его трудно воспроизвести.
Загрязнение может обойтись так же дорого.
Анализ микроэлементов также сталкивается с противоположной проблемой: загрязнением. Качество кислоты, емкости, вода, наконечники пипеток, контрольные образцы и особенности обращения с образцами могут завышать результат. Чистый процесс микроволнового разложения позволяет лаборатории лучше контролировать время, температуру, давление, объем реагентов, поведение контрольных образцов и стабильность партии. Это также упрощает объяснение необычного результата по свинцу или кадмию во время проверки поставщика или в споре с клиентом.
Где микроволновое переваривание наиболее эффективно?
Микроволновое разложение наиболее полезно, когда требуется контролируемое кислотное разложение матрицы и повторяемый уровень энергии. Разложение на открытой нагревательной плите может использоваться во многих лабораториях, но может занять больше времени и подвергать образец большему количеству манипуляций. Микроволновое разложение в закрытом сосуде снижает потери на испарение, обеспечивает более стабильные условия от сосуда к сосуду и помогает аналитикам обрабатывать партии с меньшим ручным контролем. Это становится особенно ценным, когда одна и та же лаборатория еженедельно проводит анализы на тяжелые металлы в пищевых продуктах и воде.
Образцы пищевых продуктов нуждаются в матрице контроля.
Анализ пищевых продуктов редко проводится в одной матрице. Оливковое масло — это не сухое молоко. Питательные соли для ферментации — это не чай, мясо, морепродукты, молочные продукты или алкоголь. В материалах по применению PERSEE рассматривается содержание свинца в оливковом масле после микроволнового разложения с последующим измерением в графитовой печи при длине волны 283,3 нм и количественным определением по калибровочной серии. Также рассматриваются содержание цинка и железа в сухом молоке с использованием атомно-абсорбционного спектрометра Зеемана A500 для проверки метода и содержание свинца в питательных солях для ферментации с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии в графитовой печи после разложения. Эти примеры указывают на один и тот же урок: этап разложения должен соответствовать образцу, прежде чем прибор сможет выполнить свою работу.
Пробы воды и растений сопряжены с дополнительными рисками.
Вода кажется более простым веществом, но поверхностные воды могут содержать взвешенные частицы и природные компоненты. В методе PERSEE для определения кадмия в поверхностных водах используется предварительная обработка перед атомизацией в графитовой печи, при этом атомы кадмия поглощают излучение от полой катодной лампы кадмия. Для определения свинца в питьевой воде подготовленные образцы атомизируются в графитовой печи и измеряются при длине волны 283,3 нм. В примере с растениями для определения кадмия в листьях крапивы используется микроволновое разложение перед сравнением методом атомной флуоресценции со стандартной серией. Разные методы, одна и та же рабочая точка: подготовка определяет границу результата.
Выберите анализатор, соответствующий подготовленному образцу.
После того, как станет ясен способ разложения раствора, выбор прибора станет более практичным. Лаборатории следует уточнить, какие элементы анализируются стандартно, какой диапазон концентраций ожидается, насколько загрязненным будет конечный раствор и требуется ли для метода пламя, графитовая печь, генерация гидридов или комбинированная платформа. Простая программа определения питательных элементов может не требовать такой же подготовки, как анализ следовых количеств свинца, кадмия, мышьяка или ртути.
Графитовая печь для трассировочных работ
Персее A3G атомик абрсорбция сПектрометр Это автоматический прибор с графитовой печью, компьютерным управлением, средствами защиты и универсальным автосамплером для использования в пламенной и графитовой печах. Метод с графитовой печью подходит для анализа следовых количеств, поскольку элемент распыляется внутри трубки, а поглощение пропорционально концентрации в выбранном диапазоне. Для лабораторий, сравнивающих варианты анализа тяжелых металлов методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС), такое сочетание чувствительности, автоматического управления и безопасности более важно, чем просто техническая характеристика.
Комбинированная атомизация для смешанных рабочих нагрузок
В некоторых лабораториях нет единого стандарта работы. На одном и том же рабочем месте могут проводиться анализы питательных минералов, токсичных элементов, учебные работы, отбор проб воды и контроль качества продуктов питания.AA990AFG Этот атомно-абсорбционный спектрофотометр, работающий под управлением программного обеспечения AAWIN, объединяет в себе пламенную реакцию воздух-ацетилен, генерацию гидридов и электротермический нагрев в графитовой печи. Это делает его более гибким решением для покупателей, которым необходимо добавлять новые методы без необходимости приобретения отдельного анализатора для каждого способа атомизации.
Начинающие мастера по работе с пламенем по-прежнему востребованы. AA990F атомик абрсорбция сспектрофотометр В нем используется монохроматор Черни-Тернера и управляемое компьютером воздушно-ацетиленовое пламя для решения общих лабораторных задач, а также он находит применение в сельском хозяйстве, охране окружающей среды, инспекции товаров и пищевой промышленности. Он подходит для лабораторий, где преобладают основные и второстепенные элементы, а работы с графитовыми печами ограничены или выполняются сторонними организациями.
Внедрите методологический контроль в повседневную рутину.
Грамотная программа пробоподготовки — это больше, чем просто рецепт для микроволновой печи. Она включает в себя ограничения по массе образца, выбор кислоты, очистку сосудов, контрольные образцы реагентов, образцы с добавками, сертифицированные эталонные материалы (при наличии), проверку разбавления и четкие правила повторной пробоподготовки. Лаборатория должна документировать, как обрабатываются маслянистые образцы, образцы с высоким содержанием соли, сахара и минералов. Также следует регистрировать, является ли конечный раствор прозрачным, остается ли остаток и приводит ли разбавление концентрацию кислоты в допустимые для анализатора значения.
Отдел закупок должен подключить эту процедуру к спектрометру. Перси‘s линия атомного спектрометра Компания предлагает широкий ассортимент продукции, включая графитовые печи, пламенные печи и комбинированные конфигурации, а также другие варианты. Поддержка AAS IQ/OQ/PQ Для лабораторий, которым необходима структура квалификации. Обсуждение с поставщиком должно включать передачу методов, расходные материалы, лампы с полым катодом, графитовые трубки, использование автосамплеров, коррекцию фонового сигнала, безопасность и программное обеспечение для отчетности. PERSEE также может быть частью более широкого обсуждения с лабораторией, когда покупателям требуется спектроскопическое, хроматографическое, атомно-спектрометрическое и вспомогательное оборудование от одного производителя приборов.
Часто задаваемые вопросы
В1: Всегда ли требуется микроволновая обработка для анализа тяжелых металлов?
A1: Нет. Для некоторых чистых водных образцов может потребоваться более простая предварительная обработка. Микроволновое разложение становится более важным для масел, порошков, растений, продуктов питания, почв и других матриц, где необходимо извлечь металлы из органического или минерального материала.
В2: Почему для проведения атомно-абсорбционной спектроскопии в графитовой печи требуется тщательная подготовка образцов?
A2: ААС с графитовой печью — чувствительный метод, поэтому как неполное растворение, так и следовые загрязнения могут повлиять на конечный результат. Хорошая подготовка помогает целевому элементу перейти в раствор и позволяет контролировать фоновые значения.
В3: Что следует обсудить покупателям с поставщиком AAS перед покупкой?
A3: Им следует обсудить списки элементов, матрицы образцов, способ пробоподготовки, ожидаемый диапазон концентраций, режим распыления, коррекцию фонового сигнала, потребности в автосамплере, поддержку в квалификации и местное обслуживание.
