Рассеянный свет является одним из наиболее досадных источников ошибок при измерениях с помощью УФ-Вид спектрофотометра, поскольку прибор может казаться работающим нормально. Базовая линия может выглядеть приемлемой. Стандарт может пройти проверку. Затем образец с высокой абсорбцией дает результат ниже ожидаемого, калибровочная кривая теряет линейность, или метод глубокого УФ-излучения становится трудно воспроизвести.
Проблема не всегда заключается в загрязнении оптической поверхности. Рассеянный свет может исходить от монохроматора, дифракционной решетки, настройки щели, диапазона длин волн, ячейки для образцов, отсека для образцов или несоответствия между прибором и методом. Эффективный процесс поиска и устранения неисправностей начинается с разделения причин, связанных с прибором, от причин, связанных с образцом и методом. Это экономит время и предотвращает ошибочное принятие проблемы, требующей технического обслуживания, за необходимость замены всей системы.
Как рассеянный свет влияет на результат УФ-видимого анализа
В идеальном измерении детектор принимает выбранный диапазон длин волн после того, как оптическая система отделит его от остального выходного сигнала источника. Рассеянный свет — это нежелательное излучение, достигающее детектора за пределами заданного диапазона. При высоком поглощении даже небольшое количество нежелательного света может привести к тому, что детектор зафиксирует больше прошедшего излучения, чем должно пропускать образец. В этом случае регистрируемое поглощение перестает расти, как ожидалось.
Типичные симптомы при рутинных анализах
Ошибка измерения рассеянного света часто проявляется в виде плохой линейности в верхней части диапазона калибровки, неожиданно низкого поглощения в сильно поглощающем образце, искаженного пика или необычного различия между приборами. Работа в глубоком УФ-диапазоне особенно чувствительна, поскольку многие оптические материалы и компоненты ведут себя по-разному на более коротких длинах волн. Метод, который выглядит хорошо на 500 нм, может выявить слабость в области 220 нм.
Разделите оптические пределы от пределов пробы.
Перед заменой оборудования проверьте образец. Мутный раствор, поцарапанная кювета, остатки на стенках ячейки, пузырьки, отпечатки пальцев, флуоресценция или неподходящий контрольный образец могут привести к результату, напоминающему оптическую проблему. Проведите анализ чистого эталонного образца, осмотрите ячейку, разбавьте образец, если поглощение выходит за пределы диапазона метода, и сравните результат с известным стандартом. Если проблема связана с образцом, возможно, оптическая система не является основной причиной.
Обеспечьте чистоту и стабильность оптического тракта.
Регулярная очистка — первый практический шаг в устранении неполадок, связанных с рассеянным светом в УФ-видимом спектрометре. Пыль, остатки растворителей, отпечатки пальцев и отложения вокруг отсека для образцов могут рассеивать свет или создавать нежелательные пути распространения. Сама ячейка заслуживает такого же внимания, как и прибор. Используйте одинаковые кюветы там, где это требуется методом, следите за тем, чтобы прозрачные поверхности были выровнены, и избегайте протирания оптических поверхностей материалами, оставляющими ворсинки или царапины.
Проверьте монохроматор и дифракционную решетку.
Монохроматор и дифракционная решетка определяют, насколько хорошо выбранная длина волны отделяется от нежелательного излучения. Герметичная оптическая конструкция помогает защитить внутренний тракт, но не исключает необходимости квалифицированного обслуживания при изменении характеристик. Не открывайте оптический отсек в качестве первой меры очистки. Перед обращением в сервисный центр запишите длину волны, ширину полосы пропускания, диапазон поглощения, используемый стандарт и симптом неисправности.
Проверьте лампы и регулятор длины волны.
Возраст лампы, ее юстировка, время прогрева и коррекция длины волны могут влиять на кажущуюся стабильность измерения. В настольных системах для УФ-диапазона используется дейтериевый источник, а для видимого диапазона — вольфрамовый. Если метод изменяется вблизи точки перехода лампы или после замены лампы, следует повторить проверку длины волны и фотометрические измерения, а не предполагать, что изменение вызвано образцом.
Используйте спектральную полосу пропускания с осторожностью.
Часто полоса пропускания рассматривается как параметр разрешения, но она также влияет на чувствительность и линейность. Широкая полоса пропускания пропускает больше света и может сгладить узкую полосу поглощения. Очень узкая полоса пропускания может уменьшить доступный сигнал и сделать шум более заметным. Правильная настройка — это максимально широкая полоса пропускания, которая при этом сохраняет требуемую форму спектра и отклик поглощения для данного метода.
Не гонитесь за наименьшим числом.
Очень узкая щель не является универсальным решением проблемы рассеянного света. Она может помочь разделить близлежащие объекты, но также может снизить пропускную способность и повысить уровень шума. Протестируйте метод на нескольких разумных полосах пропускания, используя стандартный образец и репрезентативный образец. Наблюдайте за формой пика, поглощением, воспроизводимостью и поведением калибровки одновременно. Одного привлекательного спектра недостаточно.
Персее T8DCS Он обеспечивает плавно выбираемую спектральную полосу пропускания от 0,1 до 5 нм, монохроматор Черни-Тёрнера с голографической решеткой, детектирование с помощью фотоумножителя, автоматическую коррекцию длины волны и истинную двухлучевую оптику. Он также связывает выбор полосы пропускания с ошибкой количественного анализа, что делает T8DCS практичной моделью для рассмотрения в тех случаях, когда лаборатории требуется больший контроль, чем у прибора с фиксированной полосой пропускания.
Выберите оптику, соответствующую измерениям.
Если рассеянный свет продолжает возвращаться после проверки ячейки, образца, лампы и технического обслуживания, ограничивающим фактором может быть оптическая конструкция. Покупателям следует сравнить заявленный уровень рассеянного света, фотометрический диапазон, диапазон длин волн, схему расположения монохроматора, опцию продувки азотом и метод обслуживания. Технические характеристики полезны только в том случае, если условия испытаний ясны и близки к предполагаемому применению.
Когда помогает оптика с двойным монохроматором
Персее T9DCS Используется настоящая двухлучевая оптика с двойным монохроматором и полностью герметичная оптическая конструкция. Она имеет уровень рассеянного света 0,00004% T на длине волны 220 нм, фотометрический диапазон от -8,0 до 8,0 Abs, работу в атмосфере азота в диапазоне от 185 до 900 нм, непрерывный выбор полосы пропускания от 0,1 до 5 нм и автоматическую коррекцию длины волны с помощью встроенной ртутной лампы. Эти характеристики предназначены для условий, в которых рассеянный свет становится наиболее заметным: глубокий УФ-диапазон, сильное поглощение, узкие спектральные характеристики и сложные эталонные работы.
T10DCS для аналогичных задач, требующих высокой пропускной способности.
В T10DCS Обладает тем же высоким уровнем оптической направленности, что и линейка PERSEE, включая истинную двухлучевую оптику с двойным монохроматором, сверхнизкий уровень рассеянного света, поддержку глубокого УФ-излучения с продувкой азотом, непрерывный выбор полосы пропускания, регулируемый размер луча и большой отсек для образцов. Выбор между T9DCS и T10DCS должен основываться на методе, принадлежностях для образцов, рабочем процессе в полевых или лабораторных условиях и конфигурации поставщика, а не только на названии модели.
Контроль диапазона выборки и измерений.
Высокая абсорбция не всегда является неисправностью прибора. Соотношение Бера-Ламберта наиболее полезно в подходящем рабочем диапазоне, а слишком концентрированный образец может увеличить относительную погрешность. Разбавьте раствор, сократите длину оптического пути или выберите длину волны с меньшей чувствительностью, если это позволяет метод. Приборы T9DCS и T10DCS от PERSEE демонстрируют тот же практический момент: диапазон абсорбции и выбор длины волны влияют на надежность результата.
Ячейки, принадлежности и размер пучка
Использование длинноходовой ячейки, микроячейки, термостатического держателя, помпового насоса, интегрирующей сферы или регулируемого по размеру пучка аксессуара может решить одну проблему, создав при этом другую, если установка не соответствует методу. Убедитесь, что ячейка установлена правильно, пучок проходит через заданную область и образец перемешан. Для малых объемов размер пучка может иметь такое же значение, как и номинальные оптические характеристики.
Создайте повторяемую процедуру устранения неполадок.
В ходе лабораторных работ следует перейти от простых проверок к техническим. Начните с проверки эталонных и исследуемых ячеек, подготовки холостой пробы, наличия пузырьков, концентрации и длины волны. Затем проверьте ширину полосы пропускания, прогрев лампы, базовую линию и фотометрический диапазон. После этого сравните результат с квалифицированным стандартом или вторым прибором. Только после этого следует переходить к вопросам, касающимся монохроматора, детектора или сервисного обслуживания.
Запишите в краткий отчет, что изменилось, а что осталось неизменным. Если замена ячейки исправляет результат, проблема, вероятно, не в монохроматоре. Если не удается получить результат только при измерениях в глубоком УФ-диапазоне, проверьте диапазон длин волн, продувку азотом, состояние лампы и оптические характеристики. Если проблема возникает в нескольких ячейках и эталонах, поставщик должен осмотреть прибор и обсудить результаты проверки с лабораторией.
Вопрос о более выгодной покупке
Вместо того чтобы спрашивать, какой УФ-Вид спектрофотометр имеет наименьшее количество рассеянного света, спросите, какой прибор способен обеспечить требуемые характеристики в рамках конкретного метода. Нужен ли лаборатории фиксированный начальный рабочий процесс с шириной полосы пропускания 2 нм, непрерывный контроль полосы пропускания, настоящая двухлучевая оптика, конструкция с двумя монохроматорами, продувка азотом, широкий диапазон поглощения или необычные принадлежности? Ответ должен быть получен на основе анализа образцов и методов, а не на основе одной ключевой характеристики.
Перси‘s молекулярный спектрометр Предоставляет покупателям несколько этапов для сравнения, от T6U до T8DCS, T9DCS и T10DCS. Обсуждение с поставщиком должно включать образец, длину волны, диапазон поглощения, полосу пропускания, ячейку, план очистки и проверку характеристик. Именно так спектрофотометр с низким уровнем рассеянного света становится надежным лабораторным инструментом, а не просто цифрой в коммерческом предложении.
Часто задаваемые вопросы
В1: Что следует проверить в первую очередь при появлении рассеянного света?
A1: В первую очередь проверьте ячейку, контрольный образец, концентрацию образца, наличие пузырьков, длину волны и ширину полосы пропускания. Эти причины являются распространенными и могут быть проверены без вскрытия оптической системы.
В2: Всегда ли более узкая полоса пропускания спектра уменьшает проблемы, связанные с рассеянным светом?
A2: Нет. Более узкая полоса пропускания может улучшить разрешение, но также может снизить уровень сигнала и увеличить видимый шум. Правильную настройку следует выбирать, используя стандартные параметры и фактический метод.
В3: Какая модель PERSEE подходит для работы с очень низким уровнем рассеянного света?
A3: T9DCS и T10DCS являются наиболее подходящими кандидатами в указанном диапазоне, поскольку в них используется истинная двухлучевая оптика с двойным монохроматором, герметичная конструкция, поддержка продувки азотом и очень низкий уровень рассеянного света.
