{"id":3995,"date":"2025-10-10T16:51:03","date_gmt":"2025-10-10T08:51:03","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3995"},"modified":"2025-10-10T16:51:03","modified_gmt":"2025-10-10T08:51:03","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","title":{"rendered":"Determina\u00e7\u00e3o do chumbo no \u00f3leo de oliva"},"content":{"rendered":"

1. Vista geral do m\u00e9todo<\/h2>\n
Ap\u00f3s a amostra ser digerida por microondas, \u00e9 injetada no forno de grafita de um espectrofotom\u00e9tro de absor\u00e7\u00e3o at\u00f4mica. Ap\u00f3s atomiza\u00e7\u00e3o eletrot\u00e9rmica, absorve a linha de resson\u00e2ncia a 283,3 nm. dentro de uma certa gama de concentra\u00e7\u00f5es, a absorb\u00eancia \u00e9 proporcional ao conte\u00fado de chumbo. A determina\u00e7\u00e3o quantitativa \u00e9 realizada em compara\u00e7\u00e3o com uma s\u00e9rie padr\u00e3o.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos e Reagentes<\/h2>\n

2.1 Instrumentos e equipamento<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensaio<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nEspetrofotometro de Absor\u00e7\u00e3o At\u00f4mica do Furno de Graf\u00edto<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\nLead Hollow Cathode Lamp<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArgon Gas<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSistema de \u00e1gua refrigerante circulante<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipamento de pr\u00e9-tratamento de amostras<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSistema de Digesti\u00e3o de Microondas<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nEquipados com resist\u00eancia ao platino e medi\u00e7\u00e3o da temperatura infravermelha; - precis\u00e3o da medida da press\u00e3o: \u00b10,1<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPlata quente controlada pela temperatura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nBalan\u00e7o electr\u00f3nico<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidade: 0,1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSistema de \u00c1gua Ultrapural<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nFlask Volum\u00e9trico<\/td>\nV\u00e1rios<\/td>\nVolume: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTest Tube<\/td>\nV\u00e1rios<\/td>\nVolume: 10 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes mentais<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nFosfato de hidrog\u00eanio de diam\u00f3nio<\/td>\nReagente Anal\u00edtico (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n\u00c1cido hidrocl\u00f3rico<\/td>\nReagente garantido (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nMOS Grade<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNitrato de pal\u00e1dio<\/td>\nReagente Anal\u00edtico (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nM\u00e9todo de Prepara\u00e7\u00e3o<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n(1 99) Solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico<\/td>\nMedir 10 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, adicionar lentamente a 990 ml de \u00e1gua e misturar bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n(5 95) Solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico<\/td>\nMedir 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, adicion\u00e1-lo lentamente a 95 ml de \u00e1gua e mistura bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nFosfato de hidrog\u00eanio de diam\u00f3nio – Solu\u00e7\u00e3o de Nitrato de Pal\u00e1dio<\/td>\nPesar 0,02 g de nitrato de pal\u00e1dio, dissolv\u00ea-lo com uma pequena quantidade de (19) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico. Ent\u00e3o adicionar 2 g de fosfato de hidrog\u00eanio de di\u00e2m\u00f4nio, e ap\u00f3s dissolu\u00e7\u00e3o, diluir para 100 ml com (5 95) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico. Mistura bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normas de refer\u00eancia<\/h3>\n

2.3.1 Solu\u00e7\u00e3o de a\u00e7\u00f5es<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nN\u00e3o.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n08619 GBW<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de subst\u00e2ncia padr\u00e3o de um elemento \u00fanico<\/td>\nConcentra\u00e7\u00e3o: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nFornecido pelo Instituto Nacional de Metrologia, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Procedimentos operacionais<\/h2>\n

3.1 Prepara\u00e7\u00e3o de amostras<\/h3>\n

3.1.1 Prepara\u00e7\u00e3o da Solu\u00e7\u00e3o de Testes<\/h4>\n
Pesa exatamente 0,2 g da amostra s\u00f3lida (preciso a 0,001 g) em um tanque de digest \u00e3o de microondas, adiciona 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico e digere a amostra de acordo com os passos de opera\u00e7\u00e3o de digest\u00e3o de microondas. Depois de refrigerar, tirar o tanque de digest\u00e3o e evaporar o \u00e1cido em um prato quente a 140[UNK]~160[UNK] at \u00e9 que o volume seja de cerca de 1 ml. Depois do tanque de digest\u00e3o refrigerar, transferir a solu\u00e7\u00e3o de digest\u00e3o para um flask volum\u00e9trico de 25 ml com \u00e1gua deionizada. Lava o tanque de digest\u00e3o 2~3 vezes com uma pequena quantidade de \u00e1gua, combina as solu\u00e7\u00f5es de lavagem no flask volum\u00e9trico e dilui para o volume marcado com \u00e1gua. - Mistura bem para uso; Esta \u00e9 a solu\u00e7\u00e3o de teste de amostra. Conduzir um teste em branco de reagente simultaneamente.<\/div>\n
<\/div>\n
Programa de aquecimento de microondas<\/strong><\/div>\n
<\/div>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Passo<\/th>\nTemperatura ([UNK])<\/th>\nTempo de seguran\u00e7a (min)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Prepara\u00e7\u00e3o de solu\u00e7\u00f5es padr\u00e3o<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o da Solu\u00e7\u00e3o Intermediada Standard Lead<\/p>\n
    <\/div>\n

    Solu\u00e7\u00e3o intermedi\u00e1ria padr\u00e3o de chumbo (1,0 \u03bcg\/mL): Pipeta exactamente 0,1 mL da solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de chumbo (1000 \u03bcg\/mL) em um flask volum\u00e9trico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (1 99) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico e mistura bem.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o da s\u00e9rie padr\u00e3o de chumbo<\/p>\n
    <\/div>\n

    Precisamente pipeta 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 ml da solu\u00e7\u00e3o interm\u00e9dia padr\u00e3o de chumbo (1,0 \u03bcg\/ml) em flasks volum\u00e9tricos separados de 10 ml, respectivamente. Dilute ao volume marcado com (1 99) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico para obter solu\u00e7\u00f5es de s\u00e9rie padr\u00e3o de chumbo com concentra\u00e7\u00f5es de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng\/ml.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Ensaios de amostras<\/h3>\n

    1) Condi\u00e7\u00f5es de ensaio<\/h4>\n
    Condi\u00e7\u00f5es de refer\u00eancia para o espectrofotom\u00e9tro de absor\u00e7\u00e3o at\u00f4mica do forno de grafito<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Elemento<\/th>\nChumbo<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Longitude de onda (nm)<\/td>\n283.3<\/td>\n<\/tr>\n
    Largura de banda espectral (nm)<\/td>\n0.4<\/td>\n<\/tr>\n
    Elemento Lampa Corrente (mA)<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
    M\u00e9todo de corre\u00e7\u00e3o de fundo<\/td>\nL\u00e2mpada de deut\u00e9rio<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n
    <\/div>\n
    Programa de aquecimento de Furno de Graf\u00edto<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Passo<\/th>\nProcedimento<\/th>\nTemperatura ([UNK])<\/th>\nHora de aquecimento (s)<\/th>\nTempo de Deten\u00e7\u00e3o (s)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    1<\/td>\nSeco<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
    2<\/td>\nCenada<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
    3<\/td>\nAtomiza\u00e7\u00e3o<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
    4<\/td>\nLimpar<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

    2) Teste de amostras<\/h4>\n
    Injeita 10 \u03bcL de cada solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de s\u00e9rie de chumbo e 5 \u03bcL de fosfato de hidrog\u00eanio de di\u00e2m\u00f4nio – - solu\u00e7\u00e3o de nitrato de pal\u00e1dio no forno de grafito simultaneamente em ordem ascendente de concentra\u00e7\u00e3o de massa. Ap\u00f3s atomiza\u00e7\u00e3o, medir a absorb\u00eancia. Plote uma curva padr\u00e3o com concentra\u00e7\u00e3o de mass a como abscissa e absorbe como ordenada. Input the sample weight, then read and record the results.<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, it absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance is proportional to the lead content. Quantitative determination is performed by comparison with a standard […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3995","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3995","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3995"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3995\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3995"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3995"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3995"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}