{"id":3909,"date":"2025-09-09T11:09:12","date_gmt":"2025-09-09T03:09:12","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3909"},"modified":"2025-09-09T11:09:12","modified_gmt":"2025-09-09T03:09:12","slug":"determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/applications\/determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","title":{"rendered":"Determina\u00e7\u00e3o do Selenio Total em Satsuma Mandarin"},"content":{"rendered":"

1. Vista geral do m\u00e9todo<\/h2>\n
Ap\u00f3s a amostra ser digerida pelo aquecimento com \u00e1cido, o selenio hexavalente na amostra \u00e9 reduzido para selenio tetravalente em um meio de \u00e1cido clor\u00edrico de 6 mol\/L. O borohidrato de pot\u00e1ssio \u00e9 usado como agente redutor para reduzir o selenio tetravalente para selenido de hidrog\u00eanio no meio de \u00e1cido clor\u00edrico. O selenido de hidrog\u00eanio \u00e9 transportado no atomizador pelo g\u00e1s transportador (arg\u00e3o) para atomiza\u00e7\u00e3o. Sob a irradia\u00e7\u00e3o de uma l\u00e2mpada de cat\u00f3dio de selenio vazio, os \u00e1tomos de selenio de estado terrestre est\u00e3o entusiasmados com um estado de alta energia. Quando desactivados e retornados ao estado do solo, eles emitem fluoresc\u00eancia com um comprimento de onda caracter\u00edstico. A intensidade de fluoresc\u00eancia \u00e9 proporcional ao conte\u00fado de selenio, e a quantifica\u00e7\u00e3o \u00e9 realizada em compara\u00e7\u00e3o com a s\u00e9rie padr\u00e3o.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos e Reagentes<\/h2>\n

2.1 Instrumentos e equipamento<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensaio<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSpectrophot\u00f4metro de Fluoresc\u00eancia At\u00f4mica<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\nLampa de Cat\u00f3dio Hollow de Selenio<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArgon Gas<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,999%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipamento de pr\u00e9-tratamento de amostras<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nBalan\u00e7o electr\u00f3nico<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidade: 1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSistema de Digesti\u00e3o de Microondas<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\nTanque interior de digest\u00e3o de politetrafluoroetileno (PTFE), dispositivo de condu\u00e7\u00e3o \u00e1cido de digest\u00e3o<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nPlata quente ajustada<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMicropipeta<\/td>\n1 cada (100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL)<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nTubo Colorim\u00e9trico<\/td>\nV\u00e1rios (10 ml)<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes mentais<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nReagente garantido (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPer\u00f3xido de hidrog\u00eanio<\/td>\nReagente garantido (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00c1cido hidrocl\u00f3rico<\/td>\nReagente garantido (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nHidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio<\/td>\nReagente Anal\u00edtico (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nBorohidrato de pot\u00e1ssio<\/td>\nReagente Anal\u00edtico (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nM\u00e9todo de Prepara\u00e7\u00e3o<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido hidrocl\u00f3rico (6 mol\/L)<\/td>\nMedir 50 ml de \u00e1cido clor\u00edrico, adicionar lentamente a 40 ml de \u00e1gua, refrigerar, depois diluir para 100 ml com \u00e1gua e misturar bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de Hidr\u00f3xido de Pot\u00e1ssio (5 g\/L)<\/td>\nPese 5 g de hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio, dissolva-o em 1000 ml de \u00e1gua e mistura bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nBorohidrato de pot\u00e1ssio Solu\u00e7\u00e3o Alc\u00e1lica (15 g\/L)<\/td>\nPese 15 g de borohidrato de pot\u00e1ssio, dissolva-o em solu\u00e7\u00e3o de hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio (5 g\/L), e mistura bem.<\/td>\nPrepare-se fresco antes do uso<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n\u00c1cido hidrocl\u00f3rico (10 90)<\/td>\nMedir 50 ml de \u00e1cido clor\u00edrico, adicionar lentamente a 450 ml de \u00e1gua e misturar bem.<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

3. Procedimento de Opera\u00e7\u00e3o<\/h2>\n

3.1 Prepara\u00e7\u00e3o de amostras<\/h3>\n

3.1.1 Prepara\u00e7\u00e3o da Solu\u00e7\u00e3o de Testes<\/h4>\n
Cruzar e homogenizar a amostra, e armazen\u00e1-la num saco de amostra limpo.
Peso 0,2 g 0,3 g da amostra (preciso a 0,001 g), coloca-a num tubo de digest \u00e3o, adiciona 8 ml de \u00e1cido n\u00edtrico e 1 ml de per\u00f3xido de hidrog\u00eanio, agita e mistura bem, depois digere num instrumento de digest\u00e3o de microondas. As condi\u00e7\u00f5es recomendadas de digest\u00e3o de microondas s\u00e3o mostradas na tabela abaixo (condi\u00e7\u00f5es de digest\u00e3o podem ser definidas independentemente de acordo com diferentes instrumentos). Ap\u00f3s digest\u00e3o, refrigerar o tubo de digest\u00e3o, depois coloc\u00e1-lo no dispositivo de condu\u00e7\u00e3o \u00e1cido de digest\u00e3o e calor cont\u00ednuamente a 140 \u00b0C at \u00e9 que o volume seja de cerca de 1 ml (n\u00e3o evaporar para secar). remover o tubo, adicionar 5 ml de solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido clor\u00eddrico (6 mol\/L), continuar aquecindo at\u00e9 que a solu\u00e7\u00e3o se torne clara e incolorada com fumos brancos, ent\u00e3o remover e refrigerar. Transferir a solu\u00e7\u00e3o para um flask volum\u00e9trico de 10 ml com \u00e1gua deionizada, diluir para o volume marcado com \u00e1gua, misturar bem e colocar de lado para testes. Conduzir um teste em branco de reagente simultaneamente.<\/div>\n

 <\/p>\n

Programa de Aumenta\u00e7\u00e3o da Temperatura de Digesti\u00e3o de Microondas<\/div>\n

 <\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Passo<\/th>\nTemperatura \/ \u00b0C<\/th>\nTempo de seguran\u00e7a \/ min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n80<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Prepara\u00e7\u00e3o de solu\u00e7\u00f5es padr\u00e3o<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o da Solu\u00e7\u00e3o Intermediada Standard de Selenio (1 \u03bcg\/ml):
    Precisamente pipetar 100 \u03bcL de solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de selenio (1000 \u03bcg\/mL) em um flask volum\u00e9trico de 100 ml, adicionar 20 ml de \u00e1cido clor\u00edrico, diluir para o volume marcado com \u00e1gua e misturar bem.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o da Solu\u00e7\u00e3o de Trabalho Standard de Selenio (10 ng\/ml):
    Precisamente pipetar 1,0 mL de solu\u00e7\u00e3o intermedi\u00e1ria padr\u00e3o de selenio (1 \u03bcg\/mL) em um flask volum\u00e9trico de 100 mL, adicionar 20 mL de \u00e1cido clor\u00edrico, diluir para o volume marcado com \u00e1gua e misturar bem para testar.<\/div>\n<\/li>\n
  3. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o da s\u00e9rie padr\u00e3o de selenio:
    O instrumento se dilui automaticamente para preparar uma s\u00e9rie padr\u00e3o com concentra\u00e7\u00f5es de 0,00 ng\/mL, 1,00 ng\/mL, 2,00 ng\/mL, 4,00 ng\/mL, 8,00 ng\/mL e 10,00 ng\/mL.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Ensaios de amostras<\/h3>\n
      \n
    1. Condi\u00e7\u00f5es de Teste
      Condi\u00e7\u00f5es de refer\u00eancia para o espectrofotom\u00e9tro de fluoresc\u00eancia at\u00f4mica<\/li>\n<\/ol>\n

       <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Alta Volta\u00e7\u00e3o Negativa (V)<\/th>\n280<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Corrente de l\u00e2mpada (mA)<\/td>\n50\/50<\/td>\n<\/tr>\n
      Temperatura de Atomiza\u00e7\u00e3o (\u00b0C)<\/td>\n200<\/td>\n<\/tr>\n
      Taxa de fluxo de g\u00e1s de transporte (ml\/min)<\/td>\n300<\/td>\n<\/tr>\n
      Taxa de fluxo de g\u00e1s de protec\u00e7\u00e3o (ml\/min)<\/td>\n600<\/td>\n<\/tr>\n
      M\u00e9todo de medi\u00e7\u00e3o<\/td>\nM\u00e9todo padr\u00e3o de curva<\/td>\n<\/tr>\n
      Modo de leitura<\/td>\n\u00c1rea do Peak<\/td>\n<\/tr>\n
      Tempo de atraso (s)<\/td>\n4.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Hora de leitura (s)<\/td>\n18<\/td>\n<\/tr>\n
      Volume de inje\u00e7\u00e3o de amostra (ml)<\/td>\n1.0<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

       <\/p>\n

        \n
      1. Teste de amostra
        Ajusta o instrumento ao estado \u00f3timo. Usar \u00e1cido clor\u00edrico (10 90) como fluxo de transporte e solu\u00e7\u00e3o alcalina de borohidrato de pot\u00e1ssio (15 g\/L) como agente redutor. Ap\u00f3s o valor de discrimina\u00e7\u00e3o em branco do fluxo transportador ser inferior a 10,0, injeta a solu\u00e7\u00e3o de trabalho padr\u00e3o de selenio para determinar sua intensidade de fluoresc\u00eancia. Plote a curva padr\u00e3o com concentra\u00e7\u00e3o de massa como a abscissa e a intensidade de fluoresc\u00eancia como a ordenada.<\/li>\n<\/ol>\n

         <\/p>\n

        Nas mesmas condi\u00e7\u00f5es experimentais que aquelas para determinar a solu\u00e7\u00e3o de s\u00e9rie padr\u00e3o, introduzir a solu\u00e7\u00e3o em branco e a solu\u00e7\u00e3o amostral no instrumento respectivamente, determinar suas intensidades de fluoresc\u00eancia e realizar quantifica\u00e7\u00e3o em compara\u00e7\u00e3o com a s\u00e9rie padr\u00e3o.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

        1. Method Overview After the sample is digested by heating with acid, hexavalent selenium in the sample is reduced to tetravalent selenium in a 6 mol\/L hydrochloric acid medium. Potassium borohydride is used as a reducing agent to reduce tetravalent selenium to hydrogen selenide in the hydrochloric acid medium. The hydrogen selenide is carried into […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3909","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3909"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3909"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3909"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3909"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}