{"id":3899,"date":"2025-09-04T10:56:14","date_gmt":"2025-09-04T02:56:14","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3899"},"modified":"2025-09-04T10:56:14","modified_gmt":"2025-09-04T02:56:14","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"Determina\u00e7\u00e3o do chumbo no \u00f3leo de oliva"},"content":{"rendered":"

1. Vista geral do m\u00e9todo<\/h2>\n
Ap\u00f3s a amostra ser digerida por microondas, \u00e9 injetada no forno de grafita de um espectrofotom\u00e9tro de absor\u00e7\u00e3o at\u00f4mica. Ap\u00f3s atomiza\u00e7\u00e3o eletrot\u00e9rmica, a amostra absorve a linha de resson\u00e2ncia a 283,3 nm. Dentro de uma certa gama de concentra\u00e7\u00f5es, o valor de absor\u00e7\u00e3o \u00e9 proporcional ao conte\u00fado de chumbo, e a quantifica\u00e7\u00e3o \u00e9 realizada em compara\u00e7\u00e3o com uma s\u00e9rie padr\u00e3o.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos e Reagentes<\/h2>\n

2.1 Instrumentos e equipamento<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensaio<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nEspetrofotometro de Absor\u00e7\u00e3o At\u00f4mica do Furno de Graf\u00edto<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\nLead Hollow Cathode Lamp<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArgon Gas<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSistema de \u00e1gua refrigerante circulante<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipamento de pr\u00e9-tratamento de amostras<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSistema de Digesti\u00e3o de Microondas<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nEquipado com resist\u00eancia ao platino e medi\u00e7\u00e3o da temperatura infravermelha; - precis\u00e3o de medida da press\u00e3o: \u00b10,1<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPlata quente controlada pela temperatura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nBalan\u00e7o electr\u00f3nico<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidade: 0,1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSistema de \u00c1gua Ultrapural<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nFlask Volum\u00e9trico<\/td>\nV\u00e1rios<\/td>\nVolume: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTest Tube<\/td>\nV\u00e1rios<\/td>\nVolume: 10 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes mentais<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nFosfato de hidrog\u00eanio de diam\u00f3nio<\/td>\nReagente Anal\u00edtico (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n\u00c1cido hidrocl\u00f3rico<\/td>\nReagente garantido (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nMOS Grade<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNitrato de pal\u00e1dio<\/td>\nReagente Anal\u00edtico (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nM\u00e9todo de Prepara\u00e7\u00e3o<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico (1 99)<\/td>\nMedir 10 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, adicionar lentamente a 990 ml de \u00e1gua e misturar bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico (5 95)<\/td>\nMedir 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, adicion\u00e1-lo lentamente a 95 ml de \u00e1gua e mistura bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de Nitrato de Fosfato-Pal\u00e1dio de Hidrogeno de Diam\u00f3nio<\/td>\nPesar 0,02 g de nitrato de pal\u00e1dio, dissolv\u00ea-lo com uma pequena quantidade de solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico (19), e adicionar 2 g de fosfato de dihidrog\u00eanio de am\u00f4nio. Ap\u00f3s dissolu\u00e7\u00e3o, diluir para 100 ml com solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico (5 95) e misturar bem.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normas de refer\u00eancia<\/h3>\n

2.3.1 Solu\u00e7\u00e3o de a\u00e7\u00f5es<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nN\u00e3o.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n08619 GBW<\/td>\nLead Single-Element Standard Solution<\/td>\nConcentra\u00e7\u00e3o: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nInstituto Nacional de Metrologia, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Procedimento de Opera\u00e7\u00e3o<\/h2>\n

3.1 Prepara\u00e7\u00e3o de amostras<\/h3>\n

3.1.1 Prepara\u00e7\u00e3o da Solu\u00e7\u00e3o de Testes<\/h4>\n
Pesar exatamente 0,2 g da amostra s\u00f3lida (precis\u00e3o a 0,001 g) em um recipiente de digest \u00e3o de microondas, adicionar 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico e digerir a amostra de acordo com os procedimentos operacionais do sistema de digest\u00e3o de microondas. Depois de refrigerar, tirar o recipiente de digest\u00e3o e evaporar o \u00e1cido em um prato quente a 140[UNK]~160[UNK] at \u00e9 que o volume seja reduzido para aproximadamente 1 ml. Depois de refrigerar o recipiente de digest\u00e3o, transferir a solu\u00e7\u00e3o digesta para um flask volum\u00e9trico de 25 ml com \u00e1gua deionizada. Lava o vaso de digest\u00e3o com uma pequena quantidade de \u00e1gua por 2~3 vezes, combina as solu\u00e7\u00f5es de lavagem no flask volum\u00e9trico e dilui para o volume marcado com \u00e1gua. - Mistura bem para uso posterior; Esta \u00e9 a solu\u00e7\u00e3o de teste de amostra. Prepare um teste de reagente em branco ao mesmo tempo.<\/div>\n


<\/p>\n

Programa de aquecimento de microondas<\/strong><\/div>\n


<\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Passo<\/th>\nTemperatura<\/th>\nTempo de seguran\u00e7a\/min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Prepara\u00e7\u00e3o de solu\u00e7\u00f5es padr\u00e3o<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o da solu\u00e7\u00e3o intermedi\u00e1ria padr\u00e3o de chumbo: Para a solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de chumbo (1,0 \u03bcg\/mL), pipeta precisamente 0,1 mL da solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de chumbo (1000 \u03bcg\/mL) em um flask volum\u00e9trico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (1 99) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico e agite bem.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o da s\u00e9rie padr\u00e3o de chumbo: Pipeta precisamente 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 ml da solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de chumbo (1,0 \u03bcg\/ml) em flasks volum\u00e9tricos separados de 10 ml, respectivamente. Dilute ao volume marcado com (1 99) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido n\u00edtrico para obter solu\u00e7\u00f5es padr\u00e3o de s\u00e9rie de chumbo com concentra\u00e7\u00f5es de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng\/ml.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Ensaios de amostras<\/h3>\n
      \n
    1. Condi\u00e7\u00f5es de ensaio Condi\u00e7\u00f5es de ensaio de refer\u00eancia Condi\u00e7\u00f5es de ensaio para o espectrofotom\u00e9tro de absor\u00e7\u00e3o at\u00f4mica do forno de grafito: [UNK] Par\u00e2metro [UNK] Especifica\u00e7\u00e3o (Lead) [UNK] [UNK] — [UNK] — [UNK] [UNK] Longitude de onda (nm) [UNK] 283,3 [UNK] [UNK] Largura de banda espectral (nm) [UNK] 0,4 [UNK] [UNK] Elemento Lampa Corrente (mA) [UNK] 2 [UNK] [UNK] M\u00e9todo de corre\u00e7\u00e3o de fundo [UNK] Lampa de Deut\u00e9rio [UNK]<\/li>\n<\/ol>\n


      <\/p>\n

      Programa de aquecimento de Furno de Graf\u00edto<\/strong><\/div>\n


      <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Passo<\/th>\nProcedimento<\/th>\nTemperatura ([UNK])<\/th>\nHora de aquecimento (s)<\/th>\nTempo de Deten\u00e7\u00e3o (s)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      1<\/td>\nSeco<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
      2<\/td>\nCenada<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
      3<\/td>\nAtomiza\u00e7\u00e3o<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
      4<\/td>\nLimpar<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n


      <\/p>\n

        \n
      1. Ensaio de amostra Em ordem ascendente de concentra\u00e7\u00e3o de massa, injeta 10 \u03bcL da solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de s\u00e9rie de chumbo e 5 \u03bcL da solu\u00e7\u00e3o de hidrog\u00eanio fosfato-pal\u00e1dio diam\u00f4nio nitrato no forno de grafito simultaneamente. Ap\u00f3s atomiza\u00e7\u00e3o, medir os valores de absor\u00e7\u00e3o. Plote uma curva padr\u00e3o com concentra\u00e7\u00e3o de mass a como abscissa e valor de absor\u00e7\u00e3o como ordenada. Ler os dados, introduzir o peso da amostra e verificar e gravar os resultados.<\/li>\n<\/ol>\n

        3.3 Calcula\u00e7\u00e3o dos resultados<\/h3>\n
        O conte\u00fado de chumbo na amostra \u00e9 calculado usando a seguinte f\u00f3rmula:<\/div>\n<\/div>\n
        \"\"<\/div>\n

        <\/p>\n
        Onde:<\/div>\n
          \n
        • X<\/span>\u00a0= conte\u00fado de chumbo na amostra, unidade: miligramos por kilograma (mg\/kg);<\/li>\n
        • C1<\/span>\u00a0= Concentra\u00e7\u00e3o de massa de chumbo na solu\u00e7\u00e3o de ensaio de amostra, unidade: nanograma por mililitro (ng\/ml);<\/li>\n
        • C2<\/span>= Concentra\u00e7\u00e3o de massa de chumbo na solu\u00e7\u00e3o em branco, unidade: nanograma por mililitro (ng\/ml);<\/li>\n
        • V<\/span>\u00a0= Volume da amostra ap\u00f3s volume constante, unidade: mililitro (ml);<\/li>\n
        • m<\/span>\u00a0= massa da amostra, unidade: grama (g);<\/li>\n
        • 1000 = fator de convers\u00e3o.<\/li>\n<\/ul>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

          1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, the sample absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance value is proportional to the lead content, and quantification is performed by comparison with […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3899","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3899"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3899"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3899"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3899"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}