{"id":3786,"date":"2025-07-28T15:05:00","date_gmt":"2025-07-28T07:05:00","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3786"},"modified":"2025-07-28T15:05:17","modified_gmt":"2025-07-28T07:05:17","slug":"determination-of-cadmium-in-nettle-leaves-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/applications\/determination-of-cadmium-in-nettle-leaves-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","title":{"rendered":"Determina\u00e7\u00e3o do c\u00e1dmio em folhas de fresco (espectrometria de fluoresc\u00eancia at\u00f4mica gerada de hidrido)"},"content":{"rendered":"

1. Vista geral do m\u00e9todo<\/h2>\n
Ap\u00f3s a digest\u00e3o de microondas da amostra, a fluoresc\u00eancia at\u00f4mica \u00e9 gerada sob excita\u00e7\u00e3o por uma l\u00e2mpada de cat\u00f3dio vazio de c\u00e1dmio de alta intensidade. A intensidade de fluoresc\u00eancia \u00e9 proporcional \u00e0 concentra\u00e7\u00e3o de c\u00e1dmio na solu\u00e7\u00e3o de ensaio em condi\u00e7\u00f5es fixas, e a quantifica\u00e7\u00e3o \u00e9 realizada em compara\u00e7\u00e3o com uma s\u00e9rie padr\u00e3o.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos e Reagentes<\/h2>\n

2.1 Instrumentos e equipamento<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensaio<\/h4>\n
\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nEspectr\u00f3metro de fluoresc\u00eancia at\u00f4mica<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n<\/td>\nLampa de cat\u00f3dio vazio de c\u00e1dmio<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nGas arg\u00f3nico<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,999%<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipamento de pr\u00e9-tratamento<\/h4>\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantidade<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nAcess\u00f3rios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nBalan\u00e7o eletr\u00f4nico<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidade: 1 mg<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSistema de digest\u00e3o de microondas<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n<\/td>\nTanque interior de digest\u00e3o PTFE, dispositivo de digest\u00e3o e removimento de \u00e1cidos<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nPlata quente el\u00e9trica ajustada<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n\/<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMicropipeta<\/td>\n1 cada<\/td>\n100 \u03bcL~1000 \u03bcL; 1000 \u03bcL~5000 \u03bcL<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nTubo colorim\u00e9trico<\/td>\nV\u00e1rios<\/td>\n10 ml<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nFlaco volum\u00e9trico<\/td>\nV\u00e1rios<\/td>\n100 ml<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes<\/h4>\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nReagente garantido<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n\u00c1cido clor\u00eddico<\/td>\nReagente garantido<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nThiourea<\/td>\nReagente anal\u00edtico<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nHidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio<\/td>\nReagente anal\u00edtico<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nBorohidrato de pot\u00e1ssio<\/td>\nReagente anal\u00edtico<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nNome<\/th>\nM\u00e9todo de Prepara\u00e7\u00e3o<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido clor\u00eddico (1 99)<\/td>\nMedir 1 ml de \u00e1cido clor\u00edrico em um flask volum\u00e9trico de 100 ml contendo uma pequena quantidade de \u00e1gua, e adicionar \u00e1gua \u00e0 marca.<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSolu\u00e7\u00e3o de transporte (1% ti\u00farea \u00b7 0,5% \u00e1cido clor\u00eddico \u00b7 0,1% solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de cobalto)<\/td>\nPese 10 g de tiorea em um flask volum\u00e9trico de 1000 ml contendo uma pequena quantidade de \u00e1gua. Ap\u00f3s dissolu\u00e7\u00e3o, adicionar 5 mL de \u00e1cido clor\u00edrico e 1 mL de 1000 \u03bcg\/mL de solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de cobalto, depois diluir para a marca com \u00e1gua deionizada.<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAgente redutor (1% hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio 1,5% borohidrato de pot\u00e1ssio)<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

2.3 Normas de refer\u00eancia<\/h3>\n

2.3.1 Solu\u00e7\u00f5es de a\u00e7\u00f5es<\/h4>\n
\n\n\n\n\n\n
Serie No.<\/th>\nN\u00e3o.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisitos T\u00e9cnicos<\/th>\nObserva\u00e7\u00f5es<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW08619<\/td>\nSubst\u00e2ncia padr\u00e3o de solu\u00e7\u00e3o de um \u00fanico elemento de c\u00e1dmio<\/td>\n1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nInstituto Nacional de Metrologia, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n

3. Procedimentos operacionais<\/h2>\n

3.1 Prepara\u00e7\u00e3o da Solu\u00e7\u00e3o de Testes<\/h3>\n
Pesar 0,5 g da amostra em um tubo de digest \u00e3o, adicionar 8 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, sacudir para misturar uniformemente e digerir num instrumento de digest\u00e3o de microondas. As condi\u00e7\u00f5es recomendadas de digest\u00e3o de microondas s\u00e3o mostradas na tabela abaixo (condi\u00e7\u00f5es de digest\u00e3o podem ser ajustadas de acordo com diferentes instrumentos). Ap\u00f3s digest\u00e3o, refrigerar o tubo, coloc\u00e1-lo em um dispositivo de digest\u00e3o e removimento de \u00e1cido, e aquecer a 140\u00b0C at \u00e9 secar completamente. Adicionar uma pequena quantidade de \u00e1gua e continuar aquecendo \u00e0 seca (repete tr\u00eas vezes). remover e refrigerar, adicionar 0,1 ml de \u00e1cido clor\u00eddico, transferir para um tubo colorim\u00e9trico de 10 ml com \u00e1gua deionizada, diluir para a marca, e misturar bem para testar. Faz um teste em branco de reagente simultaneamente.<\/div>\n
Programa de aquecimento de Digesti\u00e3o de Microondas<\/strong><\/div>\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Passo<\/th>\nTemperatura ([UNK])<\/th>\nTempo de seguran\u00e7a (min)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n80<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n

3.2 Prepara\u00e7\u00e3o de solu\u00e7\u00f5es padr\u00f5es<\/h3>\n
    \n
  1. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o de solu\u00e7\u00e3o intermedi\u00e1ria padr\u00e3o de c\u00e1dmio (1 \u03bcg\/ml): Pipeta exactamente 0,10 ml de solu\u00e7\u00e3o de reserva padr\u00e3o de c\u00e1dmio (1000 \u03bcg\/ml) em um flask volum\u00e9trico de 100 mL, dilui para a marca com (1 99) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido clor\u00eddico e agite bem.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o de solu\u00e7\u00e3o de trabalho padr\u00e3o de c\u00e1dmio (1 ng\/mL): Pipeta exactamente 0,1 mL de solu\u00e7\u00e3o intermedi\u00e1ria padr\u00e3o de c\u00e1dmio (1 \u03bcg\/mL) em um frasco volum\u00e9trico de 100 mL, dilui para a marca com (1 99) solu\u00e7\u00e3o de \u00e1cido clor\u00eddico e agite bem.<\/div>\n<\/li>\n
  3. \n
    Prepara\u00e7\u00e3o de s\u00e9ries padr\u00e3o de c\u00e1dmio: O instrumento se dilui automaticamente para preparar uma s\u00e9rie padr\u00e3o com concentra\u00e7\u00f5es de 0,00 ng\/mL, 0,10 ng\/mL, 0,20 ng\/mL, 0,40 ng\/mL, 0,80 ng\/mL e 1,00 ng\/mL.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.3 Ensaios de amostras<\/h3>\n
      \n
    1. Condi\u00e7\u00f5es de Teste<\/strong> Condi\u00e7\u00f5es de refer\u00eancia para o espectrometro de fluoresc\u00eancia at\u00f4mica<\/strong><\/li>\n<\/ol>\n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Par\u00e2metro<\/th>\nValor<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Alta tens\u00e3o negativa (V)<\/td>\n280<\/td>\n<\/tr>\n
      Corrente de l\u00e2mpada (mA)<\/td>\n40\/40<\/td>\n<\/tr>\n
      Temperatura de atomiza\u00e7\u00e3o ([UNK])<\/td>\n200<\/td>\n<\/tr>\n
      Taxa de fluxo de g\u00e1s de transporte (ml\/min)<\/td>\n300<\/td>\n<\/tr>\n
      Taxa de fluxo de g\u00e1s de prote\u00e7\u00e3o (ml\/min)<\/td>\n600<\/td>\n<\/tr>\n
      M\u00e9todo de medi\u00e7\u00e3o<\/td>\nM\u00e9todo da curva padr\u00e3o<\/td>\n<\/tr>\n
      Modo de leitura<\/td>\n\u00c1rea do pico<\/td>\n<\/tr>\n
      Tempo de atraso (s)<\/td>\n2.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Hora de leitura (s)<\/td>\n20<\/td>\n<\/tr>\n
      Volume de inje\u00e7\u00e3o de amostra (ml)<\/td>\n1.0<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n
        \n
      1. Teste de amostra<\/strong> Ajusta o instrumento ao estado \u00f3timo. Usar a solu\u00e7\u00e3o mistura de 1% tiorrea, 0,5% \u00e1cido clor\u00eddico, 0,1% cobalto como solu\u00e7\u00e3o portadora e a solu\u00e7\u00e3o mistura de 1% hidr\u00f3xido de pot\u00e1ssio, 1,5% borohidrato de pot\u00e1ssio como agente redutor. Ap\u00f3s o valor de discriminante em branco do portador ser inferior a 10, injeta a solu\u00e7\u00e3o de trabalho padr\u00e3o de c\u00e1dmio para determinar sua intensidade de fluoresc\u00eancia. Plote uma curva padr\u00e3o com concentra\u00e7\u00e3o de mass a como a abscissa e a intensidade de fluoresc\u00eancia como a ordenada.<\/li>\n<\/ol>\n
        Nas mesmas condi\u00e7\u00f5es experimentais que a s\u00e9rie padr\u00e3o, introduzem a solu\u00e7\u00e3o em branco e a solu\u00e7\u00e3o amostral no instrumento respectivamente, determinam suas intensidades de fluoresc\u00eancia e quantificam em compara\u00e7\u00e3o com a s\u00e9rie padr\u00e3o.<\/div>\n

        3.4 Calcula\u00e7\u00e3o dos resultados<\/h3>\n
        A concentra\u00e7\u00e3o de c\u00e1dmio na amostra \u00e9 calculada pela seguinte f\u00f3rmula:<\/div>\n
        \"\"<\/div>\n
        Onde:<\/div>\n
        \u03c1(Cd)<\/span>\u00a0\u2014 \u2014 Concentra\u00e7\u00e3o em massa de c\u00e1dmio na amostra, em miligramos por kilograma (mg\/kg);<\/div>\n
        \u03c11<\/span> \u2014 \u2014 Concentra\u00e7\u00e3o de c\u00e1dmio na amostra obtida da curva de calibra\u00e7\u00e3o, em nanogramas por mililitro (ng\/ml);<\/div>\n
        V1<\/span>\u2014 \u2014 Volume da solu\u00e7\u00e3o amostral para determina\u00e7\u00e3o, em mililitros (ml);<\/div>\n
        m<\/span>\u00a0\u2014 \u2014 massa da amostra, em gramas (g);<\/div>\n
        1000 \u2013 \u2013 Fator de convers\u00e3o.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

        1. Method Overview After microwave digestion of the sample, atomic fluorescence is generated under excitation by a high-intensity cadmium hollow cathode lamp. The fluorescence intensity is proportional to the concentration of cadmium in the test solution under fixed conditions, and quantification is performed by comparison with a standard series. 2. Instruments and Reagents 2.1 Instruments […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,75],"tags":[],"class_list":["post-3786","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-environment"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3786","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3786"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3786\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3786"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3786"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3786"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}