{"id":3781,"date":"2025-07-28T12:01:47","date_gmt":"2025-07-28T04:01:47","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3781"},"modified":"2025-07-28T12:01:47","modified_gmt":"2025-07-28T04:01:47","slug":"determination-of-antioxidant-tertiary-butylhydroquinone-in-edible-oils-liquid-chromatography-method","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/applications\/determination-of-antioxidant-tertiary-butylhydroquinone-in-edible-oils-liquid-chromatography-method","title":{"rendered":"Determina\u00e7\u00e3o do antioxidante (butilhidroquinona terci\u00e1ria) em \u00f3leos comest\u00edveis &#8211; M\u00e9todo de Cromatografia Liquida"},"content":{"rendered":"<ol>\n<li>Antioxidantes<\/li>\n<\/ol>\n<ul>\n<li>A import\u00e2ncia dos antioxidantes nos alimentos<\/li>\n<\/ul>\n<ol>\n<li>Benef\u00edcios de Sa\u00fade dos Antioxidantes<\/li>\n<\/ol>\n<p>A ingest\u00e3o de uma quantidade adequada de antioxidantes ajuda a melhorar o corpo&#8217; a resist\u00eancia \u00e0s doen\u00e7as, proteger a sa\u00fade cardiovascular, prevenir a ocorr\u00eancia de certas doen\u00e7as cr\u00edticas e manter a fun\u00e7\u00e3o imunol\u00f3gica normal.<\/p>\n<ol start=\"2\">\n<li>O papel dos antioxidantes no atraso do envelhecimento<\/li>\n<\/ol>\n<p>Antioxidantes podem ralentizar o processo de envelhecimento das c\u00e9lulas. Ao reduzir o dano dos radicais livres \u00e0s c\u00e9lulas, eles podem atrasar o envelhecimento da pele e do corpo em certa medida.<\/p>\n<ol start=\"3\">\n<li>O papel dos antioxidantes na preven\u00e7\u00e3o das doen\u00e7as<\/li>\n<\/ol>\n<p>Estudos mostraram que antioxidantes ajudam a reduzir o risco de v\u00e1rias doen\u00e7as cr\u00f4nicas, como doen\u00e7as card\u00edacas, diabetes e doen\u00e7as neurodegenerativas. Elas protegem o corpo das doen\u00e7as reduzindo o estresse oxidativo.<\/p>\n<ul>\n<li>Reasons for Adding Antioxidants to Food<\/li>\n<\/ul>\n<ol>\n<li>Prorrogar a Vida de Conserva\u00e7\u00e3o Alimentar<\/li>\n<\/ol>\n<p>A adi\u00e7\u00e3o de antioxidantes pode diminuir o processo de oxida\u00e7\u00e3o dos alimentos, prolongar sua dura\u00e7\u00e3o de seguran\u00e7a e reduzir perdas causadas pela destrui\u00e7\u00e3o.<\/p>\n<ol start=\"2\">\n<li>Manter a cor e o sabor dos alimentos<\/li>\n<\/ol>\n<p>Antioxidantes podem impedir que alimentos desapare\u00e7am e altera\u00e7\u00f5es de sabor causadas pela oxida\u00e7\u00e3o, mantendo a qualidade sensorial do produto.<\/p>\n<ol start=\"3\">\n<li>Melhoria da Estabilidade do Processo Alimentar<\/li>\n<\/ol>\n<p>Durante o processamento alimentar, antioxidantes ajudam a estabilizar componentes alimentares, prevenindo a rancidade do petr\u00f3leo e a deteriora\u00e7\u00e3o de outros componentes.<\/p>\n<ul>\n<li>Perigos potenciais de adi\u00e7\u00e3o excessiva<\/li>\n<\/ul>\n<ol>\n<li>Riscos para a Sa\u00fade<\/li>\n<\/ol>\n<p>A ingest\u00e3o excessiva de antioxidantes pode causar dist\u00farbios do sistema digestivo, rea\u00e7\u00f5es al\u00e9rgicas e at\u00e9 problemas de sa\u00fade a longo prazo.<\/p>\n<ol start=\"2\">\n<li>Viola\u00e7\u00f5es regulat\u00f3rias<\/li>\n<\/ol>\n<p>A adi\u00e7\u00e3o excessiva de antioxidantes nos alimentos viola os padr\u00f5es de seguran\u00e7a alimentar, o que pode levar a recupera\u00e7\u00f5es de produtos ou responsabilidades legais para as empresas.<\/p>\n<ul>\n<li>Base do julgamento<\/li>\n<\/ul>\n<ol>\n<li>GB 2760-2014 National Food Safety Standard for the Use of Food Additives.<\/li>\n<li>GB 2760-2024 National Food Safety Standard for the Use of Food Additives.<\/li>\n<\/ol>\n<ul>\n<li>Import\u00e2ncia da determina\u00e7\u00e3o exata<\/li>\n<\/ul>\n<ol>\n<li>Garantizar a Seguran\u00e7a Alimentar<\/li>\n<\/ol>\n<p>A determina\u00e7\u00e3o exata do conte\u00fado antioxidante pode evitar uso excessivo e proteger os consumidores. - sa\u00fade.<\/p>\n<ol start=\"2\">\n<li>Evitar perdas econ\u00f4micas<\/li>\n<\/ol>\n<p>Resultados precisos de determina\u00e7\u00e3o ajudam as empresas alimentares a controlar razoavelmente os custos e evitar perdas econ\u00f4micas causadas por exceder padr\u00f5es.<\/p>\n<ol start=\"3\">\n<li>Compliando com os requisitos regulat\u00f3rios<\/li>\n<\/ol>\n<p>A determina\u00e7\u00e3o exata do conte\u00fado de antioxidantes assegura que os produtos cumpram padr\u00f5es e regulamentos nacionais ou internacionais de seguran\u00e7a alimentar.<\/p>\n<ol>\n<li>Princ\u00edpio do M\u00e9todo e Configura\u00e7\u00e3o do Instrumento<\/li>\n<\/ol>\n<p>As amostras de petr\u00f3leo s\u00e3o dissolvidas em n-hexano, extra\u00eddas com acetonitrilo e purificadas pela coluna de extra\u00e7\u00e3o em fase s\u00f3lida. A determina\u00e7\u00e3o \u00e9 realizada por cromatografia l\u00edquida de alto desempenho, m\u00e9todo padr\u00e3o externo, espectrometria de massa de cromatografia l\u00edquida-tandem, ou espectrometria de massa de cromatografia de g\u00e1s.<\/p>\n<p>Cromatografia l\u00edquida de alto desempenho para a determina\u00e7\u00e3o de antioxidantes envolve caracter\u00edsticas relevantes de detec\u00e7\u00e3o, como segue:<\/p>\n<p>Caracter\u00edsticas de detec\u00e7\u00e3o:<\/p>\n<p>Avantagem de alta sensibilidade: A alta sensibilidade do equipamento resulta em um limite de detec\u00e7\u00e3o mais baixo.<\/p>\n<p>Conte\u00fado principal de discuss\u00e3o: Este estudo foca-se principalmente na determina\u00e7\u00e3o de antioxidantes por cromatografia l\u00edquida de alto desempenho.<\/p>\n<p>III. Processo experimental, an\u00e1lise de dados e fatores que afetam a taxa de recupera\u00e7\u00e3o da determina\u00e7\u00e3o de antioxidantes, etc., como segue:<\/p>\n<ol>\n<li>Mostras experimentais e pr\u00e9-tratamento<\/li>\n<\/ol>\n<p>&#8211; Sele\u00e7\u00e3o de amostras: Quatro tipos de \u00f3leos comest\u00edveis, a saber, \u00f3leo de colza, \u00f3leo de amendoim, \u00f3leo de soja e \u00f3leo misturado, s\u00e3o selecionados como amostras. Diferentes \u00f3leos t\u00eam cores diferentes, mas a cor n\u00e3o afeta a apar\u00eancia final do pico.<\/p>\n<p>&#8211; Opera\u00e7\u00e3o de Peso de amostra: Pese exatamente 1 gram a de amostra em um tubo centrifugador de 50 mililitros, dissolve a amostra com 5 mililitros de camada saturada de n-hexano, e vortex por 1 minuto. O equipamento de vortex de tubo \u00fanico ou multitubo pode ser usado, e o vortex de tubos m\u00faltiplos pode melhorar a efici\u00eancia.<\/p>\n<p>&#8211; Passos de Extra\u00e7\u00e3o: Extrair a amostra com 5 mililitros de \u00e9ter saturado em n-hexano, extrair tr\u00eas vezes e combinar os supernatantes. O n\u00famero de extra\u00e7\u00f5es afeta o efeito de extra\u00e7\u00e3o da subst\u00e2ncia alvo.<\/p>\n<p>&#8211; Opera\u00e7\u00e3o de Centrifuga\u00e7\u00e3o: Centrifuga\u00e7\u00e3o com uma centrifuga\u00e7\u00e3o de 3000 rpm. Uma centrifuga de alta velocidade pode emulsionar o \u00f3leo, e uma centrifuga de alta velocidade tamb\u00e9m pode ser configurada para baixa velocidade para uso.<\/p>\n<ol start=\"2\">\n<li>Purifica\u00e7\u00e3o e Concentra\u00e7\u00e3o<\/li>\n<\/ol>\n<p>&#8211; - Extra\u00e7\u00e3o de Fase Solid a: \u00c9 selecionada uma coluna de extra\u00e7\u00e3o de Fase Solida C18 com uma especifica\u00e7\u00e3o de 2 gramas\/12 mililitros. Precisa ser ativado e equilibrado antes do uso. Durante a carga de amostras, a taxa de fluxo \u00e9 controlada para uma gota a cada 5-10 segundos para garantir uma adsor\u00e7\u00e3o suficiente da subst\u00e2ncia alvo. Existem dispositivos manuais e totalmente autom\u00e1ticos de extra\u00e7\u00e3o em fase s\u00f3lida no mercado.<\/p>\n<p>&#8211; Elu\u00e7\u00e3o e Cole\u00e7\u00e3o: Durante a elu\u00e7\u00e3o, coleta o eluado em um flask de forma de ovoplanta para concentra\u00e7\u00e3o. - Pode ser selecionada evapora\u00e7\u00e3o rotat\u00f3ria ou sopramento de nitrog\u00eanio. A evapora\u00e7\u00e3o rotat\u00f3ria \u00e9 r\u00e1pida para amostras de grande volume, e o sopramento de nitrog\u00eanio \u00e9 f\u00e1cil de controlar para amostras de pequeno volume.<\/p>\n<p>&#8211; Notas sobre evapora\u00e7\u00e3o rotat\u00f3ria: A temperatura e press\u00e3o do banho de \u00e1gua precisam ser controladas durante evapora\u00e7\u00e3o rotat\u00f3ria. A press\u00e3o excessiva pode levar \u00e0 perda de subst\u00e2ncias alvo, como o QTB, que \u00e9 facilmente perdida sob alta temperatura e press\u00e3o excessiva.<\/p>\n<p>&#8211; Os pontos-chave da sopra\u00e7\u00e3o de nitrog\u00eanio: A taxa de fluxo e a temperatura precisam ser controladas durante a sopra\u00e7\u00e3o de nitrog\u00eanio.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<ol start=\"3\">\n<li>Compara\u00e7\u00e3o e An\u00e1lise de Dados<\/li>\n<\/ol>\n<p>&#8211; Configura\u00e7\u00e3o do Instrumento: Um detector ultraviolet a de 600, bomba A e bomba B s\u00e3o usados para elui\u00e7\u00e3o gradiente, equipado com um forno de coluna e um amostrador autom\u00e1tico.<\/p>\n<p>&#8211; Chromatograma Standard Puro: Em circunst\u00e2ncias normais, o cromatograma standard puro deve mostrar tr\u00eas picos agudos com boa resolu\u00e7\u00e3o (TBHQ, BHA, BHT). A fase m\u00f3vel e o estado do forno de colunas afetam o pico do tempo e a forma do pico.<\/p>\n<p>&#8211; Interfer\u00eancia de Matrix: Diferentes matrizes t\u00eam diferentes picos de interfer\u00eancia. Por exemplo, o petr\u00f3leo de colza tem um pico de interfer\u00eancia em 16,5. As amostras precisam ser purificadas para reduzir o impacto das impurezas no instrumento e na coluna cromatogr\u00e1fica.<\/p>\n<p>&#8211; Linearidade e Compara\u00e7\u00e3o: Compare os gr\u00e1ficos lineares de amostras purificadas e n\u00e3o purificadas; As amostras n\u00e3o purificadas t\u00eam altos picos de impureza e picos de solventes. Compare evapora\u00e7\u00e3o rotativa e sopramento de nitrog\u00eanio; N\u00e3o h\u00e1 diferen\u00e7a significativa nos valores quando o volume de eluato \u00e9 de 5 mililitros.<\/p>\n<p>&#8211; A taxa de recupera\u00e7\u00e3o inicial foi de apenas 20%. A an\u00e1lise mostrou que o efluente cont\u00e9m 40-60% da subst\u00e2ncia alvo. A taxa de recupera\u00e7\u00e3o pode ser aumentada para 90% aumentando o n\u00famero de extra\u00e7\u00f5es, coletando o efluente, aumentando a quantidade e os tempos de eluente, e controlando a press\u00e3o de evapora\u00e7\u00e3o rotativa.<\/p>\n<ol start=\"4\">\n<li>Resumo experimental e estabelecimento de m\u00e9todos<\/li>\n<\/ol>\n<p>&#8211; Resumo Ideia: A baixa taxa de recupera\u00e7\u00e3o pode ocorrer nos tr\u00eas passos de pr\u00e9-tratamento de extra\u00e7\u00e3o, purifica\u00e7\u00e3o e concentra\u00e7\u00e3o, e os dados podem ser analisados e resolvidos de acordo com essa l\u00f3gica.<\/p>\n<p>&#8211; Estabelecimento de M\u00e9todo: A edi\u00e7\u00e3o e importa\u00e7\u00e3o do m\u00e9todo de 600 instrumentos s\u00e3o introduzidos, incluindo a configura\u00e7\u00e3o de par\u00e2metros como frequ\u00eancia de fluxo, tabela de elus\u00e3o gradiente, profundidade de inje\u00e7\u00e3o e comprimento de onda de detec\u00e7\u00e3o, bem como a opera\u00e7\u00e3o da interface de processamento e an\u00e1lise de dados.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Antioxidants The Importance of Antioxidants in Food Health Benefits of Antioxidants Intake of an appropriate amount of antioxidants helps enhance the body&#8217;s resistance to diseases, protect cardiovascular health, prevent the occurrence of certain critical illnesses, and maintain normal immune function. 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