Gama de uso
\nEste m\u00e9todo \u00e9 adequado para um teor de massa de alum\u00ednio entre 0,1 e 5,0% em min\u00e9rios de ferro natural, concentrados de min\u00e9rio de ferro e aglomerados, incluindo produtos sinterizados.<\/p>\n
Introdu\u00e7\u00e3o
\nAs amostras de min\u00e9rio de ferro s\u00e3o dissolvidas em \u00e1cido clor\u00eddrico e \u00e1cido n\u00edtrico.
\nEquipamento e reagente
\nEquipamento e aparelho:
\n1. Espectrofot\u00f4metro de absor\u00e7\u00e3o at\u00f4mica Persee A3F, equipado com \u00f3xido nitroso {{url_placeholder_0}} suprimento de g\u00e1s e ar {{url_placeholder_1}} suprimento de g\u00e1s.
\n2. Furno de mufla, dur\u00e1vel de manter uma temperatura de 1100C
\n3. Crisol de platina, aplic\u00e1vel com o forno de mufla<\/p>\n
Reagentes (grau anal\u00edtico):
\n1. Carbonato de s\u00f3dio (Na2 CO3), anidro
\n2. \u00c1cido clor\u00eddrico, \u03c1 1. 19G {{url_placeholder_0}}
\n3. \u00c1cido n\u00edtrico, \u03c1 1.4g {{url_placeholder_0}}
\n4. \u00c1cido clor\u00eddrico (1+9) \u03c1 1,19 g {{url_placeholder_0}} Solu\u00e7\u00e3o: dilu\u00eddo 1+9;
\n5. \u00c1cido hidroflu\u00f3rico, \u03c1 1. 13G {{url_placeholder_0}} 40% de fra\u00e7\u00e3o de massa, ou \u03c1 1. 185g {{url_placeholder_1}}}} 48% de fra\u00e7\u00e3o de massa
\n6. \u00c1cido sulf\u00farico, \u03c1 1.84g {{url_placeholder_0}} dilu\u00eddo 1+1;
\n7. Ferro de alta pureza, pureza (massa)> 99,9%, com um teor de alum\u00ednio <0,002%;
\n8. Alum\u00ednio de alta pureza, pureza (massa)> 99,9%<\/p>\n
9. Solu\u00e7\u00e3o de fundo:
\na) dissolver 10g de ferro de alta pureza em 50 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico e oxidar adicionando queda de \u00e1cido n\u00edtrico por gota (o mais poss\u00edvel poss\u00edvel);
\nb) Evaporar at\u00e9 que uma solu\u00e7\u00e3o pegajosa semelhante a um xarope seja obtida.
\nc) Adicione 20 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico e dilu\u00eddo a
\n200 ml com \u00e1gua.
\nd) Dissolva 17 g de carbonato de s\u00f3dio na \u00e1gua e adicione -o \u00e0 solu\u00e7\u00e3o de ferro na \u00faltima etapa.
\ne) Transfira a solu\u00e7\u00e3o para um bal\u00e3o volum\u00e9trico de 1000 ml e dilu\u00eddo para o volume com \u00e1gua.<\/p>\n
Solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de alum\u00ednio:
\n1. Solu\u00e7\u00e3o de estoque padr\u00e3o de alum\u00ednio (conte\u00fado al 500\u03bcg {{url_placeholder_0}}):
\nDissolva 0,5000 g de alum\u00ednio de alta pureza em 25 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico.
\n2. Solu\u00e7\u00f5es de calibra\u00e7\u00e3o de alum\u00ednio (do teor de alum\u00ednio de 0; 5.00; 12.5; 25.0; 50.0; 100; 125 \u03bcg {{url_placeholder_0}}):
\na) transferir 2.0;
\nb) Dilua cada bal\u00e3o com \u00e1gua para cerca de 100 ml.
\nc) Adicione 6 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico e 60 ml de solu\u00e7\u00e3o de fundo para cada bal\u00e3o.
\nd) Prepare uma solu\u00e7\u00e3o de calibra\u00e7\u00e3o em alum\u00ednio em branco transferindo 60 ml de solu\u00e7\u00e3o de fundo para um bal\u00e3o de 200 ml e adicione 6 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico.
\ne) Dilua todas as solu\u00e7\u00f5es para 200 ml com \u00e1gua e mistura.<\/p>\n
Amostra de tratamento:
\n1. Prepara\u00e7\u00e3o da amostra de teste seca:
\na) Para um material de amostra eleg\u00edvel, use a amostra de tamanho de part\u00edcula inferior a 100 \u03bcm, que foi preparado de acordo com a ISO 3082.<\/p>\n
b) Pegue uma parte representativa da amostra do material da amostra como amostra de teste.
\nc) Seque a amostra de teste a 105 \u00b1 2 C.
\n2. Decomposi\u00e7\u00e3o da parte do teste
\na) Tome v\u00e1rios incrementos: pese aprox.
\nb) Transfira a parte de teste para um copo de 250 ml.
\nrel\u00f3gio-vidro e aque\u00e7a suavemente.
\nc) Adicione 2 ml de \u00e1cido n\u00edtrico e digest\u00e3o por v\u00e1rios minutos.
\nd) Remova o vidro de rel\u00f3gio e mantenha a solu\u00e7\u00e3o fervendo por 30 minutos (105-110C), evaporando a maior parte da solu\u00e7\u00e3o.
\ne) Adicione 5 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico para dissolver o res\u00edduo.
\nf) Adicione 50 ml de solu\u00e7\u00e3o de \u00e1gua e calor para ferver, lave o \u00f3rg\u00e3o de rel\u00f3gio e as paredes do copo.
\ng) Em seguida, filtre a solu\u00e7\u00e3o atrav\u00e9s de um papel de textura m\u00e9dia em um copo de 250 ml. Remova com cuidado todas as part\u00edculas aderentes com uma haste com ponta de borracha ou papel de filtro umedecido.
\nh) Lave tr\u00eas vezes com \u00e1cido clor\u00eddrico e lave com \u00e1gua quente at\u00e9 que o papel do filtro esteja livre de cor amarela.
\ni) Transfira o papel e o res\u00edduo para o cadinho de platina.
\n3. Tratamento do res\u00edduo
\na) Acenda o papel e o res\u00edduo no cadinho de platina de 500 a 800 C.
\nb) Flor, umedecer com algumas gotas de \u00e1gua.
\nc) Evaporar lentamente para expulsar a s\u00edlica.
\nd) Remova o excesso de \u00e1cido sulf\u00farico aquecendo -o e mantendo -o a cerca de 700 \u00b0 C (o \u00e1cido evaporar\u00e1 em fuma\u00e7a branca).<\/p>\n
e) Adicione 1,0 g de carbonato de s\u00f3dio ao res\u00edduo, cobrindo o cadinho e o fundido a 1100 \u00b0 C por 15 min em um queimador ou em uma mufla at\u00e9 que um derretimento claro seja obtido.
\n4. Prepara\u00e7\u00e3o da solu\u00e7\u00e3o de teste
\na) Dissolva o res\u00edduo de fus\u00e3o resfriado no filtrado retido, remova e lave no cadinho e tampe.
\nNota: Se a solu\u00e7\u00e3o estiver nublada nesta fase, indicando a presen\u00e7a de tit\u00e2nio hidrolisado.
\nb) Transfira a solu\u00e7\u00e3o para um bal\u00e3o de 200 ml, dilu\u00eddo com \u00e1gua e misture.
\nNota: Se a fra\u00e7\u00e3o de massa de alum\u00ednio na amostra original for superior a 2,5%, transfira uma al\u00edquota de 40 ml para um bal\u00e3o volum\u00e9trico de 200 mL, adicione 50 ml de solu\u00e7\u00e3o de fundo e 4 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico.<\/p>\n
Prepara\u00e7\u00e3o instrumental:
\n1. Aplique a l\u00e2mpada de c\u00e1todo oco AL ao espectrofot\u00f4metro de absor\u00e7\u00e3o at\u00f4mica A3F.
\n2. Ajuste a energia da l\u00e2mpada para 100%
\n3. Defina o comprimento de onda como 396,2 nm, Pico de pesquisa para garantir que a l\u00e2mpada e o instrumento estejam em funcionamento normal.
\n4. Ignite com o ar-acetileno por 10 min.
\n5. Injete a solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de alum\u00ednio do maior teor de alum\u00ednio.
\n6. Em seguida, injete \u00e1gua e selecione [Zero autom\u00e1tico].<\/p>\n