Princ\u00edpio
\nOs res\u00edduos de piridaben foram extra\u00eddos com acetato de acetato ou acetonitrila, purificado por uma cromatografia de permea\u00e7\u00e3o em gel (GPC) ou SPE, determinada por GC-ECD e confirma\u00e7\u00e3o por GC-MS.<\/p>\n
Reagentes e materiais
\nTodos os reagentes utilizados devem ser analiticamente puros, a menos que especificado de outra forma.
\n1. Acetato de etila: grau HPLC.
\n2. Ciclohexano: grau de HPLC.
\n3. Acetonitrila: grau HPLC
\n4. Hexano: grau HPLC.
\n5. Triclorometano: grau de HPLC.
\n6. Sulfato de s\u00f3dio anidro;
\n4 h e mantido em um recipiente bem fechado.
\n7. Cloreto de s\u00f3dio.
\n8. Acetato de etila + ciclohexano (1 + 1, V\/V).
\n9. hexano + triclorometano (9 + 1,V\/V).
\n10. ciclohexano + acetato de etila (6 + 1, V\/V)
\n11. Padr\u00e3o de piridaben (Piridaben: CAS No. 96489-71-3: F\u00f3rmula Molecular C19H25CIN2OS; Peso Molecular: 364. 93; Pure: 99%).
\n12. Solu\u00e7\u00e3o de estoque padr\u00e3o: Pesar com precis\u00e3o uma certa quantidade de padr\u00e3o de piridaben e resolv\u00ea-lo em um pequeno volume de acetato de etila.
\n13. Solu\u00e7\u00e3o de trabalho padr\u00e3o: depois dilua a solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o com acetato de etila na concentra\u00e7\u00e3o necess\u00e1ria como a solu\u00e7\u00e3o de trabalho padr\u00e3o.
\n14. Carbon-psa-tubo: 1ml, 50mg, ativo com 3ml de acetonitrila + acetato de etila (10)
\n15. HLB SPE Tubos: 3 ml, 60 mg ou equivalente.
\n(9), 2 ml de triclorometano e 5 ml de \u00e1gua destilada antes de come\u00e7ar.
\n16. FILME: 0,45 \u03bcM.<\/p>\n
Aparelho e equipamento
\n1. Cromatografia gasosa: equipado com ECD
\n2. Cromatografia gasosa: equipada com espectrometria de massa de ioniza\u00e7\u00e3o por el\u00e9trons.
\n3. Equil\u00edbrio anal\u00edtico: sentido de 0,01 g.
\n4. Equil\u00edbrio anal\u00edtico: sentido de 0,1 mg
\n5. Cromat\u00f3grafo de permea\u00e7\u00e3o em gel equipado com bomba isocr\u00e1tica e coletor de fra\u00e7\u00e3o.
\n6. Centr\u00edfuga: 4 000 r\/min.
\n7. Evaporador de v\u00e1cuo rotativo
\n8. Coluna do sulfato de s\u00f3dio anidro: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D.) Sulfato de s\u00f3dio anidro cheio de combust\u00edvel com algod\u00e3o absorvente de 5 cm.
\n9. Mixer de v\u00f3rtice.
\n10. M\u00e1quina ultrass\u00f4nica.
\n11. Homogenizer.
\n12. 50 ml de tubo de centr\u00edfuga pl\u00e1stica rolhada.<\/p>\n
Prepara\u00e7\u00e3o e armazenamento da amostra de teste
\nPrepara\u00e7\u00e3o da amostra de teste
\n1. Cereais e ch\u00e1
\nTrimestre a amostra para ca.
\n2. Frutas e vegetais
\nA amostra prim\u00e1ria combinada \u00e9 reduzida para ca.<\/p>\n
3. Produtos de carne e carne, nozes
\nTome representante aproximadamente 1 kg de amostra.<\/p>\n
Armazenamento de amostras de teste
\nAs amostras de teste de cereais, ch\u00e1, nozes, vinagre, mel e produtos de mel devem ser armazenados entre 0 \u2103 ~ 4 \u2103.<\/p>\n
Procedimento
\nExtra\u00e7\u00e3o
\n1. Vegetais, frutas.
\nPese 10 g (com precis\u00e3o de 0,01 g) da amostra de teste num tubo de centr\u00edfuga de pl\u00e1stico com rolha de 50 mL, adicione 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano extra\u00eddo com homogeneiza\u00e7\u00e3o a 100 oz\/min durante 1 min, centrifugue a 4000 oz\/min durante 3 min, transfira o sobrenadante para outro tubo limpo e repita o procedimento de extra\u00e7\u00e3o com 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano novamente. Os sobrenadantes s\u00e3o passados \u200b\u200bpor uma coluna de sulfato de s\u00f3dio anidro para remover a \u00e1gua, recolher o efluente para um frasco de concentrado de 150 mL e condensar at\u00e9 quase secar num evaporador rotativo com banho-maria a 40\u2103. Dissolver o res\u00edduo com 10,0 mL de acetato de etilo ciclohexano, filtrar atrav\u00e9s de um filtro de membrana de 0,45 \u00b5m e aguardar a purifica\u00e7\u00e3o.<\/p>\n
2. Walnut.
\nPeso 10 (preciso a 0. 01 g) da amostra de teste em um tubo de centr\u00edfuga pl\u00e1stica de 50 ml de rolha.<\/p>\n
3. Ch\u00e1 e cebola
\nPeso 2. 5 g (preciso de 0. 01 g) de amostras, em um tubo de centr\u00edfuga de pl\u00e1stico rolha de 50 ml, adicione 15 ml de \u00e1gua destilada, fique por 1h.
\nOs sobrenadantes s\u00e3o passados \u200b\u200batrav\u00e9s de uma coluna de sulfato de s\u00f3dio anidro para remover a \u00e1gua, coletar o efluente em uma garrafa de concentrado de 150 mL e condensar quase secar por um evaporador rotativo com um banho de \u00e1gua de 40 \u2103.<\/p>\n
Limpeza
\nLimpeza de GPC para frutas de vegetais, cereais, nozes, f\u00edgado de frango.
\n1. Condi\u00e7\u00e3o de opera\u00e7\u00e3o de GPC
\na) Coluna GPC: 300 mm 10 mm (i. d.), Bio BIODS S-X3 ou equivalente:
\nb) Fase m\u00f3vel: acetato de ciclohexano-etil (1+1):
\nc) Caudal: 4,7 mL\/min:
\nd) Volume de inje\u00e7\u00e3o no loop de amostra: 5 ml:
\ne) Tempo de coleta do eluato: 7,5 min ~ 12.<\/p>\n
2. Etapa de limpeza de GPC<\/p>\n
Transfira a solu\u00e7\u00e3o adquirida antes para a coluna do GPC com os par\u00e2metros mostrados na primeira etapa.
\nA elui\u00e7\u00e3o \u00e9 coletada em um tubo limpa e evaporada at\u00e9 a secura a 35 \u2103 sob uma corrente de nitrog\u00eanio e redissolvida em 1,0 ml de acetato de etila para determina\u00e7\u00e3o e conforma\u00e7\u00e3o.<\/p>\n
3. Limpeza SPE para vinagre e mel
\nPeso 2,5 g de amostras em um tubo de centr\u00edfuga pl\u00e1stica, adicione 5 ml de \u00e1gua destilada e v\u00f3rtice por 30 s.<\/p>\n
4. Limpeza de SPE para ch\u00e1 e cebola
\nTransfira a solu\u00e7\u00e3o adquirida antes para o tubo de carbono PSA, enx\u00e1gue com 1,5 ml de ciclohexano + acetato de etila.<\/p>\n
Determina\u00e7\u00e3o do GC
\nCondi\u00e7\u00f5es de opera\u00e7\u00e3o GC
\na) Coluna: DB-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um ou equivalente;
\nB) Temperatura da coluna: 50 \u2103 (20 \u2103\/min) - 200 \u2103 (5 \u2103\/min) - 260 \u2103 (10min).
\nc) Temperatura da porta de inje\u00e7\u00e3o: 260 C:
\nd) Temperatura do DCD: 300 C:
\ne) g\u00e1s portador: nitrog\u00eanio (pureza> 99.999% de vaz\u00e3o: 2 ml {{url_placeholder_0}});
\nf) Modo de inje\u00e7\u00e3o: sem divis\u00e3o.
\ng) Volume de inje\u00e7\u00e3o: 1 ul.<\/p>\n
Determina\u00e7\u00e3o do GC
\nDe acordo com a concentra\u00e7\u00e3o aproximada de res\u00edduos de piridaben em solu\u00e7\u00e3o de amostra, selecione a solu\u00e7\u00e3o de trabalho padr\u00e3o com \u00e1rea de pico semelhante \u00e0 da solu\u00e7\u00e3o da amostra.
\nSob as condi\u00e7\u00f5es acima do GC, o tempo de reten\u00e7\u00e3o do piridaben \u00e9 de cerca de 20 anos.<\/p>\n
Confirma\u00e7\u00e3o do GC-MS
\nCondi\u00e7\u00f5es de opera\u00e7\u00e3o GC-MS
\na) Coluna cromatogr\u00e1fica: 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
\n0. 25 espessura do filme e coluna capilar de s\u00edlica HP-5MS ou equivalente;
\nb) Temperatura da coluna: 50 \u2103 (mantenha 1 min) (10 \u2103\/min) - 280 \u2103 (10min);
\nc) Temperatura da porta de inje\u00e7\u00e3o: 250 \u2103\uff1b
\nd) Temperatura da interface: 280 \u2103;
\ne) modo de ioniza\u00e7\u00e3o eletr\u00f4nica: EL;
\nf) Energia de Lioniza\u00e7\u00e3o: 70 eV:
\ng) G\u00e1s de arraste: H\u00e9lio, pureza > 99,999%, caudal 1,0 mL\/min:
\nh) Modo de inje\u00e7\u00e3o: sem divis\u00e3o, abra a v\u00e1lvula ap\u00f3s 0.
\n75 min:
\ni) Volume de inje\u00e7\u00e3o: 1 UL:
\nj) Modo de determina\u00e7\u00e3o: SIM:
\nk) \u00edons de monitoramento selecionados (m\/z): 147, 309, 105:
\nl) Atraso na prote\u00e7\u00e3o do solvente: 5,0 min.<\/p>\n
Confirma\u00e7\u00e3o do GC-MS
\nDe acordo com a condi\u00e7\u00e3o operacional acima, analise a solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o e a solu\u00e7\u00e3o de amostra, se houver um pico, apareceu no mesmo tempo de reten\u00e7\u00e3o para a solu\u00e7\u00e3o da amostra e a solu\u00e7\u00e3o de trabalho padr\u00e3o.<\/p>\n
Teste em branco
\nO teste em branco ser\u00e1 realizado de acordo com os procedimentos acima sem adi\u00e7\u00e3o de amostra.<\/p>\n
Limite de determina\u00e7\u00e3o
\nO limite de determina\u00e7\u00e3o de p\u00eassego, p\u00eara, batata de aspargos, trigo sarraceno de milho, mel, vinagre, nozes, carne rubit, carne de frango, camar\u00e3o, folha de ch\u00e1, cebola e f\u00edgado de frango s\u00e3o 0,01mg\/kg<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Principle The pyridaben residues were extracted with Ethyl acetate-Cyclohexane or Acetonitrile, purified by a gel permeation chromatography (GPC) or SPE, determinated by GC-ECD and confirmation by GC-MS. using external standard method. Reagents and materials All the reagents used should be analytically pure unless otherwise specified. “Water” is distilled water. 1. Ethyl acetate: HPLC grade. 2. […]<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":3338,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[73],"tags":[],"class_list":["post-2802","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2802"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":4305,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions\/4305"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media\/3338"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2802"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2802"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/pt\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2802"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}