Introdu\u00e7\u00e3o
\nA determina\u00e7\u00e3o de sulfato \u00e9 importante porque foi relatado que quando esse \u00edon est\u00e1 presente em mais de 250 mg\/L na \u00e1gua pot\u00e1vel, ele causa uma a\u00e7\u00e3o cat\u00e1rtica (especialmente em crian\u00e7as) na presen\u00e7a de s\u00f3dio e magn\u00e9sio, e d\u00e1 um gosto ruim \u00e0 \u00e1gua.<\/p>\n
Este m\u00e9todo de teste turbidim\u00e9trico abrange a determina\u00e7\u00e3o de sulfato em \u00e1gua na faixa de 5 a 40 mg\/L de \u00edon sulfato (SO42-).
\nEsse m\u00e9todo de teste foi usado com sucesso com as \u00e1guas de beber, solo e superf\u00edcie.<\/p>\n
Princ\u00edpio<\/p>\n
O \u00edon sulfato \u00e9 convertido em uma suspens\u00e3o de sulfato de b\u00e1rio em condi\u00e7\u00f5es controladas.<\/p>\n
Interfer\u00eancias<\/p>\n
1. A mat\u00e9ria suspensa insol\u00favel na amostra deve ser removida.<\/p>\n
2. Polifosfatos t\u00e3o baixos quanto 1 mg\/L inibem a precipita\u00e7\u00e3o de sulfato de b\u00e1rio, causando uma interfer\u00eancia negativa. Fosfonatos presentes em baixas concentra\u00e7\u00f5es, dependendo do tipo de fosfonato, tamb\u00e9m causam uma interfer\u00eancia negativa. S\u00edlica em excesso de 500 mg\/L pode precipitar junto com o sulfato de b\u00e1rio, causando uma interfer\u00eancia positiva. Cloreto em excesso de 5000 mg\/L causa uma interfer\u00eancia negativa. Alum\u00ednio, pol\u00edmeros e grandes quantidades de material org\u00e2nico presentes na amostra de teste podem fazer com que o sulfato de b\u00e1rio precipite de forma n\u00e3o uniforme. Na presen\u00e7a de mat\u00e9ria org\u00e2nica, certas bact\u00e9rias podem reduzir o sulfato a sulfeto. Para minimizar a a\u00e7\u00e3o de bact\u00e9rias redutoras de sulfato, as amostras devem ser refrigeradas a 4\u00b0C quando houver suspeita da presen\u00e7a dessas bact\u00e9rias.<\/p>\n
3. Embora astions normalmente encontradas na \u00e1gua n\u00e3o pare\u00e7am interferir, a forma\u00e7\u00e3o da suspens\u00e3o do sulfato de b\u00e1rio \u00e9 muito cr\u00edtica.<\/p>\n
Reagentes e equipamentos<\/p>\n
Instrumento:<\/p>\n
1. Persee T6 espectrofot\u00f4metro UV-vis (ou modelo de grau superior);<\/p>\n
2. C\u00e9lula de amostra de 4-5 cm;<\/p>\n
3. Fot\u00f4metro<\/p>\n
4. Nefel\u00f4metro ou turbid\u00edmetro<\/p>\n
Reagente e prepara\u00e7\u00e3o:<\/p>\n
*Pureza dos reagentes: os produtos qu\u00edmicos de grau de reagente devem ser usados \u200b\u200bem todos os testes.<\/p>\n
2. Cloreto de b\u00e1rio: Cristais de cloreto de b\u00e1rio (BACL2 \u00b7 2H2O) selecionados para 20 a 30 malha.<\/p>\n
Por 24 h, a tela remova quaisquer cristais que n\u00e3o tenham uma malha de 20 a 30 anos e guarde em uma jarra limpa e seca.<\/p>\n
3. Reagente de condicionamento: Coloque 30 ml de \u00e1cido clor\u00eddrico concentrado (HCl, sp gr 1. 19), 300 ml de \u00e1gua do reagente, 100 ml de etanol ou isopropanol e cloreto de s\u00f3dio de 75 g (NACL) em um recipiente.<\/p>\n
4. Solu\u00e7\u00e3o de sulfato, padr\u00e3o (1 ml = 0,100 mg SO42-): Dissolva 0,1479 g de sulfato de s\u00f3dio anidro (Na2 SO4) em \u00e1gua e dilu\u00eddo com \u00e1gua a 1 L em um bal\u00e3o volum\u00e9trico.<\/p>\n
5. Papel de filtro: Compre papel de filtro adequado.<\/p>\n
Calibra\u00e7\u00e3o
\nUse quantidades apropriadas da solu\u00e7\u00e3o padr\u00e3o de sulfato e prepare uma curva de calibra\u00e7\u00e3o mostrando o teor de \u00edons sulfato em miligramas por litro plotados contra a leitura do fot\u00f4metro correspondente.<\/p>\n
Experimentar
\n1. Filtre a amostra se for turva atrav\u00e9s de uma membrana de 0,45 \u00b5m e ajuste a temperatura entre 15 e 30 \u00b0 C.
\n2 Pipete em um copo de 250 ml 100 ml ou menos da amostra clara contendo entre 0,5 e 4 mg de \u00edons sulfato.<\/p>\n
3. Misture o aparelho de agita\u00e7\u00e3o.
\n4. Enquanto a solu\u00e7\u00e3o estiver sendo agitada, adicione uma colher medida de cristais de bacl2 (0,3 g) e comece a tempo imediatamente.
\n5. Mexa exatamente 1,0 min em velocidade constante.
\n6. Imediatamente ap\u00f3s o t\u00e9rmino do per\u00edodo de agita\u00e7\u00e3o, despeje a solu\u00e7\u00e3o na c\u00e9lula e me\u00e7a a absorv\u00e2ncia em intervalos de 30 s para
\n4 min.
\n7. Se a amostra contiver cor ou turbidez, execute uma amostra em branco usando o procedimento 2 a 6 sem a adi\u00e7\u00e3o do cloreto de b\u00e1rio.
\n8. Se houver suspeita de interfer\u00eancias, dilua a amostra com um volume igual de \u00e1gua e determine a concentra\u00e7\u00e3o de sulfato novamente.<\/p>\n
C\u00e1lculos
\nConverta as leituras do fot\u00f4metro obtidas com a amostra em miligramas por \u00edon sulfato de litro (SO42-) pelo uso da curva de calibra\u00e7\u00e3o descrita na se\u00e7\u00e3o de calibra\u00e7\u00e3o.<\/p>\n
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