- 방법 개요
염산-질소산-염산-전염산으로 완전한 소화 방법은 토양의 광물 격자를 완전히 파괴하기 위해 채택되므로 샘플에서 측정되어야 할 요소는 모두 테스트 용액에 들어갑니다.그 다음, 테스트 용액은 그라파이트 로브에 주입됩니다.미리 설정된 건조, 회, 원자화 및 기타 가열 프로그램을 통해 공존하는 매트릭스 구성 요소가 증발하고 제거됩니다.동시에, 원자화 단계의 높은 온도 아래, 铅 화합물은 원자 증기로 분리되어, 빈 가소드 램프에 의해 방출되는 특징적인 분광선의 선택적 흡수를 생성합니다.선택된 최적의 결정 조건에서 테스트 솔루션에 있는 선선의 흡수량은 배경 수정으로 결정됩니다.
- 2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 감지 기기
그래파이트 로우 원자 흡수 분광광계기 (지도 빈 양극 램프)
아르곤 (Purity≥ 99.99%)
냉각 순환 물 (펌프 정격 흐름: 3.5 L/min)
2.2 시약
2.2.1 시약
염산 (초순수한 급료)
질소산 (MOS 급료)
수염산 (초순수한 급료)
Perchloric 산 (초순수한 급료)
Diammonium 인산수소 (초순수한 급료)
- 운영 절차
3.1 표본 처리
3.1.1 테스트 솔루션 준비
습 소화: 50 mL 폴리테트라플루오레물로 습화하고, 염산 5 mL을 추가하고, 연기 후드의 전기 뜨거운 판에 낮은 온도로 가열하여 샘플을 예비적으로 분해합니다.볼륨이 약 2-3 mL로 증발되면, 그것을 내려가서 약간 냉각하십시오.그런 다음 질소산 5 mL, 염수산 4 mL, 그리고 초염산 2 mL을 추가합니다.대략 1 시간 동안 전기 뜨거운 플레이트에 중간 온도로 커버하고 가열하십시오.그런 다음 실리콘을 제거하기 위해 노출하고 가열을 계속합니다.좋은 실리콘 제거 효과를 달성하기 위해서는 가루를 자주 좋좋좋좋좋게 좋좋은 실리콘 제거 효과를 달성하십시오.가열 할 때 두께 백색 연기를 생산 할 때 검은 유기 탄화물을 완전히 분해하기 위해 커버 하십시오.검은 유기 물질이 가루에 사라지면, 흰 연기를 제거하고 내용이 점성이 될 때까지 증발합니다.소화 상황에 따라 2 mL의 질소산, 2 mL의 염수산, 1 mL의 초염산을 다시 추가할 수 있으며 위의 소화 과정을 반복합니다.백색 연기가 기본적으로 다시 소모되고 내용이 점성이 있을 때, 그것을 내려서 약간 냉각하십시오.물로 가루 커버와 내부 벽을 물물물로 물물물을 물물물물로 물물물로 물물물을 물물물을 물물물물로 물물물을 물물물물물로 물물물물물을 물물물물을 물물물물로 물그런 다음 25 mL 대량 플래스크에 溶液을 전송하고, 3 mL의 인산수소 다이아몬 溶液을 추가하고, 냉각하고, 대량으로 희석하고, 테스트를 위해 잘 시시시크합니다.
토양 유형의 다양성과 유기 물질 함량의 큰 차이로 인해 소화 중에 관찰에 주의하며 소화 상황에 따라 다양한 산의 양을 증가하거나 감소할 수 있습니다.토양 소화 용액은 흰색이나 밝은 노란색 (높은 철 함량의 토양)이어야 하며 명백한 침체가 없어야합니다.
3.1.2 표준 솔루션 준비
1.Lead 표준 중간 솔루션의 준비
납 표준 솔루션: (1.0 μg/mL).정확하게 0.1 mL 리드 표준 솔루션 (1000 μg/mL) 을 100 mL 대량 플래스크에 피100 100 100 mL (99) 질소산 솔루션으로 표시까지 희석하고 잘 100 100 100 100 mL 대량 플래스크에 피100 100 100 mL (99) 질소산 솔루션으로 상표까지 희석하고 잘
2.Lead 표준 시리즈의 준비
정확하게 피0.0, 0.5, 1.5, 1.0, 2.0, 3.0 mL의 납 표준 솔루션 (1.0 μg/mL)을 각각 100 mL 대량 플래스크로 피100 100 100 100 mL 양량 플래스크에 피0.0, 5.0, 10, 20.0, 20.0, 30.0 ng/mL의 납 표준 시리즈 솔루션을 얻기 위해 (1 99) 질소산 솔루션으로 표시에 0.0.0.0, 5.
3.2 표본 시험
낮은 질량 농도에서 높은 질량 농도의 순서에 따라, 각각 그라파이트 로우에 10 μL 의 지도 지도 표준 시리즈 용액과 5 μL 의 다이아모저인인인산수소 용액을 주입하십시오.원자화 후, 그들의 흡수 값을 측정합니다.질량 농도를 표준 곡선을 만들고, 데이터를 읽고, 샘플 무게를 입력하고, 결과를 보고 기록합니다.
- 결과
계산 토양 샘플 W(Pb), (mg/kg)의 연연연 함량은 공식에 따라 계산됩니다.
어디:
C –샘플의 흡수량 마이너스 빈 테스트의 흡수량, 그리고 그 다음 납 함량 (μg/L)은 교정 곡선에 발견됩니다.
V –샘플의 일정한 양, 밀리리터 (mL);
m –채택된 샘플의 무게, 그램 (g);
f –샘플의 습도 함량, (%).