응용 프로그램

1. 메소드 원리

알칼리성 배지에서 (pH = 11.7), 니트로로 리시아 나트륨의 존재하에, 물 중의 암모니아 및 암모늄 이온은 살리 실 레이트 및 차아 염소산염 이온과 반응하여 푸른 화합물을 형성한다.

1. 기기 및 시약
2. 악기

– 가시광선 분광기(10mm/30mm 큐벳 장착).

2. 주요 시약

-컬러 발달 시약 (살리 실 레이트-파타륨 소듐 타르트 레이트 용액) : 어둠 속에 고무 스토퍼가 들어있는 갈색 유리 병에 보관하십시오.

– 차아염소산나트륨 작업 용액: 유효 염소 농도 3.5g/L, 유리 알칼리 농도 0.75mol/L(NaOH로 계산); 갈색 점적병에 보관; 1개월 동안 안정함.

– 니트로페리시안화나트륨 용액: 10g/L; 1개월간 안정함.

- 표준 솔루션 :

– Stock solution: 1000 μg/mL.

– Intermediate solution: 100 μg/mL (stable for 1 week, prepared by diluting 10.00 mL of stock solution to 100 mL in a volumetric flask).

– Working solution: 1 μg/mL (prepared fresh by diluting 10.00 mL of intermediate solution to 1000 mL in a volumetric flask).

III.

1. 샘플 준비

– Collection and Preservation: Samples are stored in polyethylene or glass bottles. For long-term storage, acidify the water to pH < 2 with sulfuric acid and store at 2℃–5℃ for up to 7 days.

– Pre-Distillation: Transfer 250 mL of the water sample (or a diluted sample with high ammonia nitrogen content, made up to 250 mL with water) into a flask. Adjust the pH to 6.0–7.4 (using bromothymol blue indicator) with sodium hydroxide or sulfuric acid. Add 0.25 g of light magnesium oxide and a few glass beads, then connect to a distillation unit. Distill into a receiving bottle containing 50 mL of 0.01 mol/L sulfuric acid absorption solution, ensuring the condenser outlet is below the liquid surface. Collect 200 mL of distillate, then dilute to 250 mL with water.

2. 샘플 테스트

- 교정 곡선 :

– For 10 mm cuvettes: Prepare standard series with ammonia nitrogen contents of 0–8μg (see Table 1 in the original document).

– For 30 mm cuvettes: Prepare standard series with ammonia nitrogen contents of 0–2μg (see Table 2 in the original document).

– After adding reagents and developing color for 60 minutes, measure absorbance at 697 nm. Plot a calibration curve with absorbance (after blank subtraction) as the ordinate and ammonia nitrogen content (μg) as the abscissa.

– 시료 측정: 물 시료 8.00mL(암모니아성 질소 농도가 1.0mg/L 이상인 경우 희석된 시료)를 10mL 큐벳에 넣습니다. 발색 시약 1.00mL, 니트로페리시안화나트륨 용액 2방울, 차아염소산나트륨 작업 용액 2방울을 넣습니다. 혼합한 후, 물로 표선까지 희석하고 60분 동안 발색시킵니다. 검량선과 동일한 유형의 큐벳을 사용하여 물을 기준 물질로 하고 697nm에서 흡광도를 측정합니다.

- 빈 테스트 : 물 샘플을 탈 이온수로 교체하고 전처리 및 측정을위한 동일한 절차를 따르십시오.

3. 결과 계산

어디:

-As : 시료의 흡광도;

-Ab : 블랭크 테스트의 흡광도;

- A : 교정 곡선의 절편;

– b: Slope of the calibration curve;

- V : 테스트 샘플 (ML)의 부피;

- D : 물 샘플의 희석 계수.

1. 방법 론적 매개 변수
2. 탐지 한계 및 정량 제한

- 10 mm 큐벳 :

– 실험실 검출 한계: 0.001 mg/L;

- 실험실 정량 한계 : 0.004 mg/L.

- 30 mm 큐벳 :

– 실험실 검출 한계: 0.001 mg/L;

- 실험실 정량 한계 : 0.002mg/L.

2. 정도

– For standard samples with concentrations of 0.477 mg/L and 0.839 mg/L (n=10), the relative standard deviations (RSDs) are 2.45% and 1.07%, respectively, both meeting the standard requirements (≤2.94% and ≤1.55%).

3. 선형 범위

- 10 mm 큐벳 :

– Linear equation: Abs = 9.24078c – 0.0099, R = 0.9996;

– Range: 0–8μg (corresponding to 0–1.0 mg/L for an 8 mL test sample).

- 30 mm 큐벳 :

- 선형 방정식 : abs = 2.86547c + 0.02566, r = 0.9993;

– Range: 0–2 μg (corresponding to 0–0.25 mg/L for an 8 mL test sample).

1. 지침

- 60 분에 색상 개발 시간을 엄격하게 제어하고 시약 안정성을 유지하기 위해 가벼운 노출을 피하십시오.

- 지정된대로 저소도산 나트륨 작업 용액 및 색상 발달 시약을 저장하십시오.

-흡광도가 교정 곡선의 선형 범위 내에 떨어지도록하기 위해 고심수 샘플을 희석시킵니다.