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응용 프로그램

중금속 분석기 PF7 및 종 분화 장치에 의한 SE 종 분석 분석

원칙
쌀 샘플의 셀레늄은 초음파에서 Pronase E로 추출된다.
(NH4)2 HPO4를 5 mmol/L(pH 6.0)로 처리하였다. 분석에 사용된 컬럼은 음이온 교환 컬럼이다. 검출기는 PERSEE PF7 수소화물 생성 원자 분광광도계를 사용하였다.

시약 및 장비
기기 및 도구 :
1. PEREE PF7 중금속 분석기, 셀레늄 중공 음극 램프, AS4 자동 샘플러, 29619 이사시 펌프가있는 종말 시스템
2. 고속 원심 분리기;
3. 초음파;
4. 커피 그라인더
5. 0.850 mm 조리개 체
6. 0.22 UM 수성 필터 멤브레인
7. 아르곤 가스 공급 (순도 99.99%)

시약 및 화학 물질 :
1. 수산화 칼륨 (KOH)
2. 염산 (HCL)
3. 칼륨 보로 하이드 라이드 (KBH4)
4. 요오드화 칼륨 (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (분석 등급)
6. 탈 이온수
7. 이동상 : 5 mmol (NH4) 2 HPO4는 0.33 g (NH4) 2 HPO4 및 150 ul 포름산을 500 mL 탈 이온수에 첨가합니다.

표준 물질 :
SE (iv) 표준 솔루션, SE (VI) 표준 솔루션, 셀레 노 메티오닌 (SEMET) 표준 솔루션, 셀레 노시 슈타인 (SECYS) 표준 솔루션

실험 절차
1. 추출
쌀 샘플을 부수고 0.850 mm 조리개 체를 통과하십시오.
이어서, 37C에서 초음파 튜브를 30 분 동안 초음파 처리합니다.
2. 테스트
혼합표준액 제조: Se(IV), Se(VI), SeMet, SeMet 표준시료를 희석하여 1 mg/L(Se(IV), Se(VI), SeCys, SeMet 농도)의 혼합표준액을 제조한다(4℃에 보관). 이후 이동상으로 희석하여
농도: 5.0, 25.0, 50.0, 75.0, 100.0 ng/mL(또는 다른 적절한 농도)로 점진적으로 증량하고 새로 준비합니다. [기기 분석]과 같이 주입하고 시험을 수행합니다. 네 개의 피크가 나타나는 기준 순서는 다음과 같습니다.

그림 1 크로마토 그램에서 다른 종의 SE의 기준 외관 시퀀스.

 

3. 결과 및 계산
질적 :
컴퓨터를 켜고 아래 표의 매개 변수에 따라 설정하십시오 (Instrumental Parameters).

정량 :
100 UL 샘플 테스트 솔루션을 주입하고 소프트웨어를 사용하여 위의 보유 시간에 피크를 캡처하십시오.

여기서 :
X-시료 중 측정하고자 하는 물질의 함량, mg/kg
C-시험용액 중 무기셀레늄 농도, ng/L
m- 샘플 무게 촬영, g
테스트 솔루션의 V- 볼륨, ML
f- 딜 루션 시간

도구 매개 변수

[결과 검토]
우리가 얻은 결과 중 일부는 다음과 같습니다.

그림 2 왼쪽에서 오른쪽으로 셀레늄 종종 크로마토 그램 :
세밀한 세미.

그림 3 Secys의 교정 곡선 (PPB 수준의 농도)

그림 4 SEMET의 교정 곡선 (PPB 수준의 농도)

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