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ヘビーメタルアナライザーPF7および種分化ユニットによるSEスペシエーション分析

原理
イネのサンプル中のセレンは、超音波のプロナゼEで抽出されます。
(NH4)2 HPO4 5 mmol/L (pH 6.0)。スペシエーションに使用したカラムは陰イオン交換カラム。検出器はPERSEE PF7水素化物発生原子分光光度計。

試薬と機器
楽器とツール:
1. PERSEE PF7ヘビーメタルアナライザー、セレンホローカソードランプ、AS4オートサンプラー、29619 ISOCRATICポンプ付きスペシエーションシステム
2。高速遠心;
3。超音波;
4。コーヒーグラインダー
5。0.850mmの開口部
6。0.22um水性フィルター膜
7。アルゴンガス供給(99.99%の純度)

試薬と化学物質:
1。水酸化カリウム(KOH)
2。塩酸(HCL)
3.水素化カリウム(KBH4)
4。ヨウ化カリウム(KI)
5。(NH4)2 HPO4(分析グレード)
6。脱イオン水
7。移動相:5 mmol(NH4)2 HPO4は、0.33 g(NH4)2 HPO4および150 UL形成酸を500 mL脱イオン水に加えます。

標準物質:
SE(IV)標準ソリューション、SE(VI)標準ソリューション、セレノメチオニン(SEMET)標準ソリューション、セレノシステイン(SECYS)標準ソリューション

実験手順
1。抽出
米のサンプルを叩き、0.850 mmの開口部のふるいに渡します。
次に、37Cで30分間超音波チューブを獲得します。
2。テスト
混合標準試験溶液の調製:Se(IV)、Se(VI)、SeMet、SeMet標準試料を希釈・混合し、1mg/L(Se(IV)、Se(VI)、SeCys、SeMet濃度)の混合標準溶液を調製する(4℃で保存)。その後、移動相で希釈し、
5.0、25.0、50.0、75.0、100.0 ng/mL(または他の適切な濃度)の濃度で、段階的に調製し、新たに調製する。これらを注入し、[機器分析]と同様に試験を実施する。4つのピークの出現順序は以下のとおりである。

図1クロマトグラム上のSEの異なる種の参照外観シーケンス。

 

3。結果と計算
定性:
マシンをオンにして、下の表のパラメーターに従って設定します(機器パラメーター)。

定量的:
100 ULサンプルテストソリューションを注入し、ソフトウェアを使用して、上記の保持時間にピークをキャプチャします。

どので:
X-サンプル中の測定対象物質の含有量(mg/kg)
C-試験溶液中の無機セレンの濃度、ng/L
mサンプルの計量摂取、g
Vボリュームのテストソリューション、ml
f希釈時間

機器パラメーター

[結果のレビュー]
これが私たちが得た結果のいくつかです:

図2セレン種分化クロマトグラム、左から右へ:
秒とセメット。

図3秒のキャリブレーション曲線(PPBレベルの濃度)

図4セメットのキャリブレーション曲線(PPBレベルの濃度)

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