{"id":3909,"date":"2025-09-09T11:09:12","date_gmt":"2025-09-09T03:09:12","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3909"},"modified":"2025-09-09T11:09:12","modified_gmt":"2025-09-09T03:09:12","slug":"determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/applications\/determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","title":{"rendered":"Determinazione del selenio totale nel mandarino satsuma (spettrometria di fluorescenza atomica di generazione di idridi)"},"content":{"rendered":"

1. Panoramica del metodo<\/h2>\n
Dopo che il campione \u00e8 digerito riscaldando con acido, il selenio esavalente nel campione viene ridotto a selenio tetravalente in un medio acido cloridrico 6 mol \/ L. Il boroidruro di potassio viene utilizzato come agente riducente per ridurre il selenio tetravalente a selenuro di idrogeno nel medio acido cloridrico. Il selenuro di idrogeno viene trasportato nell'atomizzatore dal gas trasportatore (argone) per l'atomizzazione. Sotto l'irradiazione di una lampada a catodo cavo di selenio, gli atomi di selenio allo stato di base vengono eccitati a uno stato ad alta energia. Quando sono disattivati e tornano allo stato di base, emettono fluorescenza con una lunghezza d'onda caratteristica. L'intensit\u00e0 di fluorescenza \u00e8 proporzionale al contenuto di selenio e la quantificazione viene effettuata in confronto con la serie standard.<\/div>\n
\n

2. Strumenti e Reagenti<\/h2>\n

2.1 Strumenti e attrezzature<\/h3>\n

2.1.1 Strumenti di prova<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantit\u00e0<\/th>\nRequisiti tecnici<\/th>\nAccessori<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSpettrofotometro di fluorescenza atomica<\/td>\n1 set<\/td>\n–<\/td>\nLampada a catodo cavo di selenio<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\ngas argone<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPurezza \u2265 99,999%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantit\u00e0<\/th>\nRequisiti tecnici<\/th>\nAccessori<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nBilancio elettronico<\/td>\n1 set<\/td>\nSensibilit\u00e0: 1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSistema di digestione a microonde<\/td>\n1 set<\/td>\n–<\/td>\nSerbatoio interno di digestione in politetrafluoroetilene (PTFE), dispositivo di azionamento dell'acido di digestione<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nPiastra calda regolabile<\/td>\n1 set<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMicropipetta<\/td>\n1 ciascuno (100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL)<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\ntubo colorimetrico<\/td>\nDiversi (10 mL)<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenti<\/h3>\n

2.2.1 Reagenti grezzi<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisiti tecnici<\/th>\nOsservazioni<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nAcido nitrico<\/td>\nReagente garantito (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPerossido di idrogeno<\/td>\nReagente garantito (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcido cloridrico<\/td>\nReagente garantito (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nidrossido di potassio<\/td>\nReagenti analitici (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nBoridruro di potassio<\/td>\nReagenti analitici (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenti preparati<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nMetodo di preparazione<\/th>\nOsservazioni<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSoluzione di acido cloridrico (6 mol\/L)<\/td>\nMisurare 50 mL di acido cloridrico, aggiungerlo lentamente a 40 mL di acqua, raffreddare, quindi diluire a 100 mL con acqua e mescolare bene.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSoluzione di idrossido di potassio (5 g\/L)<\/td>\nPesare 5 g di idrossido di potassio, scioglirlo in 1000 mL di acqua e mescolare bene.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSoluzione alcalina di boroidruro di potassio (15 g\/L)<\/td>\nPesare 15 g di boroidruro di potassio, scioglirlo in soluzione di idrossido di potassio (5 g\/L) e mescolare bene.<\/td>\nPreparare fresco prima dell'uso<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nAcido cloridrico (10 90)<\/td>\nMisurare 50 mL di acido cloridrico, aggiungerlo lentamente a 450 mL di acqua e mescolare bene.<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

3. Procedura di funzionamento<\/h2>\n

3.1 Preparazione del campione<\/h3>\n

3.1.1 Preparazione della soluzione di prova<\/h4>\n
Schiacciare e omogeneizzare il campione, e conservarlo in una borsa pulita del campione.
Pesa 0,2 g – 0,3 g del campione (accurato a 0,001 g), collocarlo in un tubo di digestione, aggiungere 8 mL di acido nitrico e 1 mL di perossido di idrogeno, agitare e mescolare bene, quindi digerire in uno strumento di digestione a microonde. Le condizioni di digestione a microonde raccomandate sono mostrate nella tabella seguente (le condizioni di digestione possono essere impostate in modo indipendente in base a diversi strumenti). Dopo la digestione, raffreddare il tubo di digestione, poi posizionarlo nel dispositivo di acidificazione della digestione e riscaldare continuamente a 140 \u00b0C fino a quando il volume \u00e8 di circa 1 mL (non evaporare a secchezza). Rimuovere il tubo, aggiungere 5 mL di soluzione di acido cloridrico (6 mol \/ L), continuare a riscaldare fino a quando la soluzione diventa trasparente e incolore con fumi bianchi, quindi rimuovere e raffreddare. Trasferire la soluzione in un fiasco volumetrico da 10 ml con acqua deionizzata, diluire al volume marcato con acqua, mescolare bene e mettere da parte per la prova. Eseguire contemporaneamente una prova vuota del reagente.<\/div>\n

 <\/p>\n

Programma di aumento della temperatura della digestione a microonde<\/div>\n

 <\/p>\n

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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Passo<\/th>\nTemperatura \/ \u00b0C<\/th>\nTempo di tenuta \/ min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n80<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Preparazione di soluzioni standard<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Preparazione della soluzione intermedia standard di selenio (1 \u03bcg\/mL):
    Pipettare accuratamente 100 \u03bcL di soluzione standard di selenio (1000 \u03bcg\/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, aggiungere 20 mL di acido cloridrico, diluire al volume marcato con acqua e mescolare bene.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Preparazione della soluzione di lavoro standard di selenio (10 ng \/ mL):
    Pipettare accuratamente 1,0 mL di soluzione intermedia standard di selenio (1 \u03bcg\/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, aggiungere 20 mL di acido cloridrico, diluire al volume marcato con acqua e mescolare bene per il test.<\/div>\n<\/li>\n
  3. \n
    Preparazione della serie standard di selenio:
    Lo strumento diluisce automaticamente per preparare una serie standard con concentrazioni di 0,00 ng\/mL, 1,00 ng\/mL, 2,00 ng\/mL, 4,00 ng\/mL, 8,00 ng\/mL e 10,00 ng\/mL.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Prova del campione<\/h3>\n
      \n
    1. Condizioni di prova
      Condizioni di riferimento per lo spettrofotometro a fluorescenza atomica<\/li>\n<\/ol>\n

       <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Alta tensione negativa (V)<\/th>\n280<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Corrente della lampada (mA)<\/td>\n50\/50<\/td>\n<\/tr>\n
      Temperatura di atomizzazione (\u00b0C)<\/td>\n200<\/td>\n<\/tr>\n
      Tasso di flusso del gas trasportatore (mL\/min)<\/td>\n300<\/td>\n<\/tr>\n
      Flusso di gas di schermazione (mL\/min)<\/td>\n600<\/td>\n<\/tr>\n
      Metodo di misurazione<\/td>\nMetodo di curva standard<\/td>\n<\/tr>\n
      Modalit\u00e0 lettura<\/td>\nArea picco<\/td>\n<\/tr>\n
      Tempo di ritardo (s)<\/td>\n4.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Tempo di lettura (s)<\/td>\n18<\/td>\n<\/tr>\n
      Volume di iniezione del campione (mL)<\/td>\n1.0<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

       <\/p>\n

        \n
      1. Test del campione
        Regolare lo strumento allo stato ottimale. Utilizzare acido cloridrico (10 90) come flusso di trasporto e soluzione alcalina di boroidruro di potassio (15 g\/L) come agente riducente. Dopo che il valore di discriminazione vuoto del flusso portatore \u00e8 inferiore a 10,0, iniettare la soluzione di lavoro standard di selenio per determinare la sua intensit\u00e0 di fluorescenza. Trattare la curva standard con la concentrazione di massa come abscissa e l'intensit\u00e0 di fluorescenza come ordinata.<\/li>\n<\/ol>\n

         <\/p>\n

        Nelle stesse condizioni sperimentali di quelle per la determinazione della soluzione della serie standard, introdurre rispettivamente la soluzione vuota e la soluzione del campione nello strumento, determinare le loro intensit\u00e0 di fluorescenza ed eseguire la quantificazione rispetto alla serie standard.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

        1. Method Overview After the sample is digested by heating with acid, hexavalent selenium in the sample is reduced to tetravalent selenium in a 6 mol\/L hydrochloric acid medium. Potassium borohydride is used as a reducing agent to reduce tetravalent selenium to hydrogen selenide in the hydrochloric acid medium. The hydrogen selenide is carried into […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3909","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3909"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3909"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3909"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3909"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}