{"id":3899,"date":"2025-09-04T10:56:14","date_gmt":"2025-09-04T02:56:14","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3899"},"modified":"2025-09-04T10:56:14","modified_gmt":"2025-09-04T02:56:14","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"Determinazione del piombo nell'olio d'oliva (spettrometria di assorbimento atomico a forno di grafite)"},"content":{"rendered":"

1. Panoramica del metodo<\/h2>\n
Dopo che il campione \u00e8 digerito con microonde, viene iniettato nel forno di grafite di uno spettrofotometro di assorbimento atomico. Dopo l'atomizzazione elettrotermica, il campione assorbe la linea di risonanza a 283,3 nm. All'interno di un certo intervallo di concentrazione, il valore di assorbinza \u00e8 proporzionale al contenuto di piombo e la quantificazione viene eseguita confrontando con una serie standard.<\/div>\n
\n

2. Strumenti e Reagenti<\/h2>\n

2.1 Strumenti e attrezzature<\/h3>\n

2.1.1 Strumenti di prova<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantit\u00e0<\/th>\nRequisiti tecnici<\/th>\nAccessori<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSpettrofotometro di assorbimento atomico forno grafite<\/td>\n1 set<\/td>\n–<\/td>\nLampada a catodo cavo a piombo<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\ngas argone<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPurezza \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSistema di acqua di raffreddamento circolante<\/td>\n1 set<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Attrezzature di pretrattamento del campione<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nQuantit\u00e0<\/th>\nRequisiti tecnici<\/th>\nAccessori<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSistema di digestione a microonde<\/td>\n1 set<\/td>\nDotato di resistenza in platino e misurazione della temperatura a infrarossi; precisione della misurazione della pressione: \u00b1 0,1 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPiastra calda a temperatura controllata<\/td>\n1 set<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nBilancio elettronico<\/td>\n1 set<\/td>\nSensibilit\u00e0: 0,1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSistema di acqua ultrapura<\/td>\n1 set<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nFlascia volumetrica<\/td>\nDiversi<\/td>\nVolume: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\ntubo di prova<\/td>\nDiversi<\/td>\nVolume: 10 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenti<\/h3>\n

2.2.1 Reagenti grezzi<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisiti tecnici<\/th>\nOsservazioni<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nDiammonio idrogeno fosfato<\/td>\nReagenti analitici (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAcido cloridrico<\/td>\nReagente garantito (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcido nitrico<\/td>\nMOS Grado<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNitrato di palladio<\/td>\nReagenti analitici (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenti preparati<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\nNome<\/th>\nMetodo di preparazione<\/th>\nOsservazioni<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSoluzione di acido nitrico (1 99)<\/td>\nMisurare 10 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 990 mL di acqua e mescolare bene.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSoluzione di acido nitrico (5 95)<\/td>\nMisurare 5 mL di acido nitrico, aggiungerlo lentamente a 95 mL di acqua e mescolare bene.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSoluzione di fosfato di idrogeno di diammonio-nitrato di palladio<\/td>\nPesare 0,02 g di nitrato di palladio, scioglirlo con una piccola quantit\u00e0 di soluzione di acido nitrico (19), poi aggiungere 2 g di diidrogeno fosfato di ammonio. Dopo la dissoluzione, diluire a 100 ml con soluzione di acido nitrico (5 95) e mescolare bene.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Norme di riferimento<\/h3>\n

2.3.1 Soluzione stock<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
Numero di serie.<\/th>\n- No, no, no.<\/th>\nNome<\/th>\nRequisiti tecnici<\/th>\nOsservazioni<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW 08619<\/td>\nSoluzione standard a singolo elemento di piombo<\/td>\nConcentrazione: 1000 \u03bcg\/mL<\/td>\nIstituto Nazionale di Metrologia, Cina<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Procedura di funzionamento<\/h2>\n

3.1 Preparazione del campione<\/h3>\n

3.1.1 Preparazione della soluzione di prova<\/h4>\n
Pesare con precisione 0,2 g del campione solido (precisione fino a 0,001 g) in un recipiente di digestione a microonde, aggiungere 5 mL di acido nitrico e digerire il campione secondo le procedure operative del sistema di digestione a microonde. Dopo il raffreddamento, rimuovere il vaso di digestione e evaporare l'acido su una piastra calda a 140 \u2103 ~ 160 \u2103 fino a quando il volume non viene ridotto a circa 1 mL. Dopo che il vaso di digestione si raffredda, trasferire la soluzione digerita in un fiasco volumetrico da 25 mL con acqua deionizzata. Lavare il vaso di digestione con una piccola quantit\u00e0 di acqua per 2 ~ 3 volte, combinare le soluzioni di lavaggio nel fiasco volumetrico e diluire al volume marcato con acqua. Mescolare bene per uso successivo; Questa \u00e8 la soluzione di prova del campione. Preparare contemporaneamente un test vuoto del reagente.<\/div>\n


<\/p>\n

Programma di riscaldamento a microonde<\/strong><\/div>\n


<\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Passo<\/th>\nTemperatura\/\u2103<\/th>\nTempo di tenuta\/min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Preparazione di soluzioni standard<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Preparazione della soluzione intermedia standard di piombo: per la soluzione standard di piombo (1,0 \u03bcg\/mL), pipettare accuratamente 0,1 mL della soluzione standard di piombo (1000 \u03bcg\/mL) in un fiasco volumetrico da 100 mL, diluire al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico e scuotere bene.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Preparazione della serie standard di piombo: pipettare con precisione 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 e 0,4 mL della soluzione standard di piombo (1,0 \u03bcg\/mL) rispettivamente in fiastrini volumetrici separati da 10 mL. Diluire fino al volume indicato con (99) soluzione di acido nitrico per ottenere le soluzioni standard di piombo con concentrazioni di 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 e 40,0 ng\/mL.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Prova del campione<\/h3>\n
      \n
    1. Condizioni di prova Condizioni di prova di riferimento per lo spettrofotometro di assorbimento atomico del forno in grafite: | Parametro | Specifica (piombo) | | — | — | | Lunghezza d'onda (nm) | 283.3 | | Larghezza di banda spettrale (nm) | 0.4 | | Corrente della lampada dell'elemento (mA) | 2 | | Metodo di correzione dello sfondo |<\/li>\n<\/ol>\n


      <\/p>\n

      Programma di riscaldamento forno grafite<\/strong><\/div>\n


      <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Passo<\/th>\nProcedura<\/th>\nTemperatura (\u2103)<\/th>\nTempo di riscaldamento (s)<\/th>\nTempo di tenuta (s)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      1<\/td>\nAsciugatura<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
      2<\/td>\nAshing<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
      3<\/td>\nAtomizzazione<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
      4<\/td>\nPulizia<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n


      <\/p>\n

        \n
      1. In ordine ascendente di concentrazione di massa, iniettare contemporaneamente 10 \u03bcL della soluzione della serie standard di piombo e 5 \u03bcL della soluzione di idrogenofosfato di diammonio-nitrato di palladio nel forno di grafite. Dopo l'atomizzazione, misurare i valori di assorbinza. Traccia una curva standard con la concentrazione di massa come abscissa e il valore di assorbinza come ordinata. Leggi i dati, inserisci il peso del campione e controlla e registra i risultati.<\/li>\n<\/ol>\n

        3.3 Calcolo dei risultati<\/h3>\n
        Il contenuto di piombo nel campione \u00e8 calcolato utilizzando la seguente formula:<\/div>\n<\/div>\n
        \"\"<\/div>\n

        <\/p>\n
        Dove:<\/div>\n
          \n
        • X<\/span>\u00a0= contenuto di piombo nel campione, unit\u00e0: milligrammi per chilogramma (mg\/kg);<\/li>\n
        • C1<\/span>\u00a0= concentrazione massica di piombo nella soluzione di prova del campione, unit\u00e0: nanogrammo per millilitro (ng\/mL);<\/li>\n
        • C2<\/span>= Concentrazione massica di piombo nella soluzione vuota, unit\u00e0: nanogrammo per millilitro (ng\/mL);<\/li>\n
        • V<\/span>\u00a0= Volume del campione dopo volume costante, unit\u00e0: millilitri (mL);<\/li>\n
        • M<\/span>\u00a0= Masso del campione, unit\u00e0: grammo (g);<\/li>\n
        • 1000 = fattore di conversione.<\/li>\n<\/ul>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

          1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, the sample absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance value is proportional to the lead content, and quantification is performed by comparison with […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3899","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3899"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3899"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3899"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3899"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}