{"id":3529,"date":"2025-05-07T11:23:09","date_gmt":"2025-05-07T03:23:09","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3529"},"modified":"2025-05-07T11:23:09","modified_gmt":"2025-05-07T03:23:09","slug":"metodo-di-determinazione-dellazoto-ammoniacale-nelle-acque-superficiali-metodo-spettrofotometrico-del-salicilato","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/applicazioni\/ambiente\/metodo-di-determinazione-dellazoto-ammoniacale-nelle-acque-superficiali-metodo-spettrofotometrico-del-salicilato\/","title":{"rendered":"Metodo di determinazione per azoto di ammoniaca in acque superficiali (metodo spettrofotometrico salicilato)"},"content":{"rendered":"
    \n
  1. Principio del metodo<\/li>\n<\/ol>\n

    In un mezzo alcalino (pH = 11,7) in presenza di nitroferricide di sodio, ioni di ammoniaca e ammonio in acqua reagiscono con salicilato e ioni ipoclorito per formare un composto blu.<\/p>\n

     <\/p>\n

     <\/p>\n

      \n
    1. Strumenti e reagenti<\/li>\n
    2. Strumenti<\/li>\n<\/ol>\n

      \u2013 Spettrofotometro visibile (dotato di cuvette da 10 mm\/30 mm).<\/p>\n

       <\/p>\n

        \n
      1. Reagenti chiave<\/li>\n<\/ol>\n

        -Reagente per lo sviluppo del colore (soluzione di tartrato di sodio salicilato-potassio): conservare in una bottiglia di vetro marrone con un tappo di gomma al buio;<\/p>\n

        \u2013 Soluzione di lavoro di ipoclorito di sodio: concentrazione di cloro disponibile di 3,5 g\/L, concentrazione di alcali liberi di 0,75 mol\/L (calcolata come NaOH); conservare in un flacone contagocce marrone; stabile per 1 mese.<\/p>\n

        \u2013 Soluzione di nitroferricianuro di sodio: 10 g\/L; stabile per 1 mese.<\/p>\n

        - Soluzioni standard:<\/p>\n

        \u2013 Soluzione madre: 1000 \u03bcg\/mL.<\/p>\n

        \u2013 Soluzione intermedia: 100 \u03bcg\/mL (stabile per 1 settimana, preparata diluendo 10,00 mL di soluzione madre a 100 mL in un matraccio tarato).<\/p>\n

        \u2013 Soluzione di lavoro: 1 \u03bcg\/mL (preparata fresca diluendo 10,00 mL di soluzione intermedia a 1000 mL in un matraccio tarato).<\/p>\n

         <\/p>\n

         <\/p>\n

        Iii.<\/p>\n

          \n
        1. Preparazione del campione<\/li>\n<\/ol>\n

          - Raccolta e conservazione: i campioni sono immagazzinati in bottiglie di polietilene o vetro.<\/p>\n

          -Pre-distillazione: trasferimento di 250 ml del campione d'acqua (o un campione diluito con alto contenuto di azoto di ammoniaca, realizzato fino a 250 ml con acqua) in un pallone.<\/p>\n

           <\/p>\n

            \n
          1. Test del campione<\/li>\n<\/ol>\n

            - Curva di calibrazione:<\/p>\n

            - Per cuvette da 10 mm: preparare serie standard con contenuto di azoto di ammoniaca di 0\u20138 \u03bcg (vedere la Tabella 1 nel documento originale).<\/p>\n

            - Per cuvette da 30 mm: preparare serie standard con contenuto di azoto di ammoniaca di 0\u20132\u03bcg (vedere la Tabella 2 nel documento originale).<\/p>\n

            - Dopo aver aggiunto reagenti e sviluppato colore per 60 minuti, misurare l'assorbanza a 697 nm.<\/p>\n

            \u2013 Misurazione del campione: prelevare 8,00 mL del campione d'acqua (o campione diluito se la concentrazione di azoto ammoniacale \u00e8 > 1,0 mg\/L) in una cuvetta da 10 mL. Aggiungere 1,00 mL di reagente di sviluppo colore, 2 gocce di soluzione di nitroferricianuro di sodio e 2 gocce di soluzione di lavoro di ipoclorito di sodio. Mescolare, diluire fino al segno con acqua e far sviluppare il colore per 60 minuti. Misurare l'assorbanza a 697 nm utilizzando lo stesso tipo di cuvetta della curva di calibrazione, con acqua come riferimento.<\/p>\n

            - Test in bianco: sostituire il campione d'acqua con acqua deionizzata e seguire la stessa procedura per il pretrattamento e la misurazione.<\/p>\n

             <\/p>\n

              \n
            1. Calcolo dei risultati<\/li>\n<\/ol>\n

              \"\"<\/p>\n

              Dove:<\/p>\n

              -As : Assorbanza del campione;<\/p>\n

              -Ab : Assorbanza del test in bianco;<\/p>\n

              - A: intercettazione della curva di calibrazione;<\/p>\n

              - B: pendenza della curva di calibrazione;<\/p>\n

              - V: volume del campione di prova (ML);<\/p>\n

              - D: fattore di diluizione del campione d'acqua.<\/p>\n

               <\/p>\n

               <\/p>\n

                \n
              1. Parametri metodologici<\/li>\n
              2. Limite di rilevamento e limite di quantificazione<\/li>\n<\/ol>\n

                - Cuvetta da 10 mm:<\/p>\n

                \u2013 Limite di rilevabilit\u00e0 in laboratorio: 0,001 mg\/L;<\/p>\n

                - Limite di quantificazione del laboratorio: 0,004 mg\/L.<\/p>\n

                - Cuvetta da 30 mm:<\/p>\n

                \u2013 Limite di rilevabilit\u00e0 in laboratorio: 0,001 mg\/L;<\/p>\n

                - Limite di quantificazione del laboratorio: 0,002 mg\/L.<\/p>\n

                 <\/p>\n

                  \n
                1. Precisione<\/li>\n<\/ol>\n

                  \u2013 Per campioni standard con concentrazioni pari a 0,477 mg\/L e 0,839 mg\/L (n=10), le deviazioni standard relative (RSD) sono rispettivamente del 2,45% e dell'1,07%, entrambe conformi ai requisiti standard (\u22642,94% e \u22641,55%).<\/p>\n

                   <\/p>\n

                    \n
                  1. Gamma lineare<\/li>\n<\/ol>\n

                    - Cuvetta da 10 mm:<\/p>\n

                    - Equazione lineare: ABS = 9.24078C - 0,0099, r = 0,9996;<\/p>\n

                    \u2013 Intervallo: 0\u20138 \u03bcg (corrispondenti a 0\u20131,0 mg\/L per un campione di prova da 8 mL).<\/p>\n

                    - Cuvetta da 30 mm:<\/p>\n

                    - Equazione lineare: ABS = 2.86547C + 0,02566, r = 0,9993;<\/p>\n

                    \u2013 Intervallo: 0\u20132 \u03bcg (corrispondenti a 0\u20130,25 mg\/L per un campione di prova da 8 mL).<\/p>\n

                     <\/p>\n

                     <\/p>\n

                      \n
                    1. Precauzioni<\/li>\n<\/ol>\n

                      - Controlla rigorosamente il tempo di sviluppo del colore a 60 minuti ed evita l'esposizione alla luce per mantenere la stabilit\u00e0 del reagente.<\/p>\n

                      - Conservare la soluzione di lavoro dell'ipoclorito di sodio e il reagente di sviluppo del colore come specificato;<\/p>\n

                      -Diluire campioni di acqua ad alta concentrazione per garantire che l'assorbanza rientri nell'intervallo lineare della curva di calibrazione.
                      \n