{"id":3270,"date":"2024-01-31T15:50:47","date_gmt":"2024-01-31T07:50:47","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3270"},"modified":"2024-02-22T14:05:08","modified_gmt":"2024-02-22T06:05:08","slug":"determinazione-di-666-e-ddt-nellacqua-potabile","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/applicazioni\/alimenti-e-farmaci\/determinazione-di-666-e-ddt-nellacqua-potabile\/","title":{"rendered":"Determinazione di 666 e DDT in acqua potabile"},"content":{"rendered":"

(GB\/T 5750.9-2006 1 Metodo di ispezione standard per acqua potabile - Indicatori di pesticidi - Cromatografia gassosa)<\/i><\/em><\/p>\n

 <\/p>\n

1 Panoramica dei metodi<\/b><\/strong><\/p>\n

Estrai vari isomeri di DDT e BHC dall'acqua usando il cicloesano, concentrarli e separarli e determinarli usando un gascromatografo con un rilevatore di cattura di elettroni.<\/p>\n

2 portata dell'applicazione<\/b><\/strong><\/p>\n

Questo metodo \u00e8 adatto per la determinazione di vari isomeri di BHC e DDT (\u03b1-666, \u03b3-666, \u03b2-666, \u0394-666, p.p\u2019- dde, O.P\u2019-DDT, p.p\u2019- ddd, p.p\u2019ddt) determinazione.<\/p>\n

3 basi di riferimento<\/b><\/strong><\/p>\n

Questo metodo si basa sullo standard nazionale GB\/T 5750.9-2006 1 Metodi di prova standard per acqua potabile \u2013 Indicatori di pesticidi \u2013 Cromatografia gassosa.<\/p>\n

4 strumenti e reagenti<\/b><\/strong><\/p>\n

4.1 Strumenti e attrezzature<\/b><\/strong><\/p>\n

4.1.1 Strumenti di test<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie<\/b><\/strong><\/td>\nNome<\/b><\/strong><\/td>\nQuantit\u00e0<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito tecnico<\/b><\/strong><\/td>\nAccessorio<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\ngascromatografia<\/td>\n1<\/td>\nModello di strumenti: Agilent 7890b<\/td>\nRilevatore di cattura elettronica<\/p>\n

(ECD)<\/td>\n<\/tr>\n

2<\/td>\nColonna cromatografica<\/td>\n1<\/td>\nColonna capillare DB-1701 Quartz (30m<\/p>\n

\u00d7 0,25 mm \u00d7 0,25\u03bcm)<\/td>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nazoto ad alta purezza<\/td>\n1<\/td>\n\uff1e 99,999%<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

4.1.2 Equipaggiamento di pretrattamento<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n
Numero di serie<\/b><\/strong><\/td>\nNome<\/b><\/strong><\/td>\nQuantit\u00e0<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito tecnico<\/b><\/strong><\/td>\nAccessorio<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\nEvaporatore rotante\/RE-2000B<\/td>\n1<\/td>\nVelocit\u00e0: 0-200rpm;<\/p>\n

Temperatura ~ 99 \u2103<\/td>\n

Dotato di una raccolta di porte standard<\/p>\n

Bottiglia (500 ml)<\/td>\n<\/tr>\n

2<\/td>\nPompa per vuoto\/SHZ-iii<\/td>\n1<\/td>\nMaximum vacuum degree 0.09Mpa<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nTermostato a bassa temperatura\/YRDC<\/td>\n1<\/td>\nIntervallo di temperatura da -5 a 100 \u2103<\/td>\nPortata della pompa 8L\/min<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nEquilibrio analitico<\/td>\n1<\/td>\nSensitivity: 0.0001g<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

4.2 Reagenti<\/b><\/strong><\/p>\n

4.2.1 Reagenti<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n
Numero di serie<\/b><\/strong><\/td>\nNome<\/b><\/strong><\/td>\nQuantit\u00e0<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito tecnico<\/b><\/strong><\/td>\nAccessorio<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\ncicloesano<\/td>\n1<\/td>\nHPLC<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSolfato di sodio anidro<\/td>\n1<\/td>\ngrado analitico<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

4.2.2 Preparazione dei reagenti<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n
Numero di serie<\/b><\/strong><\/td>\nNome<\/b><\/strong><\/td>\nMetodo di preparazione<\/b><\/strong><\/td>\nOsservazioni<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

4.3 Prodotti standard<\/b><\/strong><\/p>\n

4.3.1 Soluzione madre<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n
Numero<\/b><\/strong><\/td>\nNumero di serie<\/b><\/strong><\/td>\nNome<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito tecnico<\/b><\/strong><\/td>\nOsservazioni<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\nYJLHH (L) 20200617-1 ~ 2<\/td>\n666, soluzione standard DDT<\/td>\n100\u03bcg\/ml<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

5 Processo operativo<\/b><\/strong><\/p>\n

5.1 Elaborazione del campione<\/b><\/strong><\/p>\n

5.1.1 Preparazione della soluzione di prova<\/b><\/strong><\/p>\n

5.1.2 Preparazione della soluzione standard<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

    \n
  1. 666, soluzione madre standard di DDT: 100 \u03bcg\/mL.<\/li>\n
  2. 666, soluzione intermedia standard di DDT (10 \u03bcg\/mL): prelevare accuratamente 100 \u03bcL di soluzione madre standard in un matraccio tarato da 1 mL, portare a volume con cicloesano e agitare bene. Preparare al momento del bisogno.<\/li>\n
  3. 666, soluzione di lavoro standard DDT 1 ~ 5: disegnare accuratamente 5\u03bcL, 10\u03bcL, 20\u03bcL, 40\u03bcL e 50\u03bcL in un pallone volumetrico da 1 ml, diluire con cicloesano e farlo al volume.<\/li>\n<\/ol>\n

     <\/p>\n

    5.2 Test del campione<\/b><\/strong><\/p>\n

    1) Condizioni di test<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Temperatura dell'iniettore<\/td>\n260 \u2103<\/td>\n<\/tr>\n
    Modalit\u00e0 di flusso diviso<\/td>\nFlusso diviso, rapporto diviso 10: 1<\/td>\n<\/tr>\n
    Volume di iniezione<\/td>\n1\u03bcl<\/td>\n<\/tr>\n
    Forno a colonna<\/td>\nMantenere 210 \u2103 per 30 minuti<\/td>\n<\/tr>\n
    Temperatura del rilevatore<\/td>\n260 \u2103<\/td>\n<\/tr>\n
    Flusso della colonna<\/td>\n1 ml\/min<\/td>\n<\/tr>\n
    Flusso d'aria per trucco<\/td>\n40 ml\/min<\/td>\n<\/tr>\n
    Gas di trasporto<\/td>\nAzoto ad alta purezza<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

    2) Test del campione<\/b><\/strong><\/p>\n

    Prendi 500 ml di campione d'acqua e posizionalo in un imbuto di separazione da 1000 ml.<\/p>\n

    5.3 Calcolo dei risultati<\/b><\/strong><\/p>\n

    \u03c1 (b) = (1)<\/p>\n

    Nella formula:<\/p>\n

    \u03c1 (b): la concentrazione di massa di ciascun monomero DDT o vari isomeri di BHC nel campione d'acqua, nei microgrammi<\/p>\n

    per litro (ug\/L);<\/p>\n

    \u03c11<\/sub>\u00a0\u2014La concentrazione di massa equivalente alla curva standard, in microgrammi per millilitro(ug\/mL);<\/p>\n

    \u2014Il volume totale della soluzione di estrazione, nei millilitri (ml);<\/p>\n

    V: il volume del campione d'acqua, in millilitri (ml).<\/p>\n

    6 Appendice (applicabile alla convalida del metodo, ecc.)<\/b><\/strong><\/p>\n

    6.1 Limite di rilevamento<\/b><\/strong><\/p>\n

    Questo metodo ha un limite di rilevamento di 0,02 \u03bcg\/L per ciascun isomero del DDT quando il volume di campionamento dell'acqua potabile \u00e8 di 500 mL e ciascun isomero di 666 \u00e8 0,01 \u03bcg\/L.<\/p>\n

    6.2 Precisione<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Veri di prova<\/td>\nNumero di serie<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n3<\/td>\n4<\/td>\n5<\/td>\n6<\/td>\n7<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b1-666<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n24.8<\/td>\n25.4<\/td>\n25.2<\/td>\n25.1<\/td>\n26.0<\/td>\n25.6<\/td>\n25.5<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.19<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b3-666<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n26.0<\/td>\n26.1<\/td>\n26.0<\/td>\n26.1<\/td>\n26.2<\/td>\n26.8<\/td>\n26.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.1<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b2-666<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n25.5<\/td>\n24.5<\/td>\n27.2<\/td>\n27.4<\/td>\n27.9<\/td>\n27.8<\/td>\n28.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n5.54<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u0394-666<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n25.5<\/td>\n25.2<\/td>\n26.5<\/td>\n27.1<\/td>\n26.9<\/td>\n25.0<\/td>\n25.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n4.26<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    P.P\u2019- dde<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n46.3<\/td>\n48.0<\/td>\n46.0<\/td>\n46.0<\/td>\n45.8<\/td>\n45.0<\/td>\n46.1<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.95<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    O.p\u2019ddt<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n46.2<\/td>\n48.0<\/td>\n44.8<\/td>\n48.3<\/td>\n48.1<\/td>\n48.0<\/td>\n49.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n3.11<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    P.P\u2019- ddd<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n45.5<\/td>\n46.8<\/td>\n45.3<\/td>\n45.6<\/td>\n46.0<\/td>\n46.2<\/td>\n49.1<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n2.86<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    P.P\u2019-DDT<\/td>\n

    		Concentrazione di spike (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valore effettivo (\u03bcg\/L)<\/td>\n47.0<\/td>\n47.6<\/td>\n45.7<\/td>\n47.2<\/td>\n47.4<\/td>\n46.5<\/td>\n46.5<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.38<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

    \u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

     <\/p>\n

     <\/p>\n

    6.3 Precisione<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Test di elementi<\/td>\nConcentrazione aggiunta (mg\/L)<\/td>\nConcentrazione aggiunta (mg\/L)<\/td>\nTasso di recupero medio<\/p>\n

    (%)<\/td>\n<\/tr>\n

     <\/p>\n

    \u03b1-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n100.2<\/td>\n97.8<\/td>\n100.3<\/td>\n99.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n91.5<\/td>\n93.3<\/td>\n89.5<\/td>\n91.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n91.3<\/td>\n90.7<\/td>\n88.4<\/td>\n90.1<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b3-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n99.95<\/td>\n97.9<\/td>\n101.7<\/td>\n99.85<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.3<\/td>\n93.7<\/td>\n90.2<\/td>\n92.1<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n93.6<\/td>\n93.6<\/td>\n90.7<\/td>\n92.6<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b2-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n102.4<\/td>\n100.9<\/td>\n105.8<\/td>\n103.0<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n93.0<\/td>\n95.0<\/td>\n91.5<\/td>\n93.2<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n95.3<\/td>\n95.5<\/td>\n93.2<\/td>\n94.7<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u0394-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n97.0<\/td>\n96.1<\/td>\n99.0<\/td>\n97.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.0<\/td>\n91.1<\/td>\n92.4<\/td>\n91.8<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n94.5<\/td>\n94.9<\/td>\n91.6<\/td>\n93.7<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    P.P\u2019- dde<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n100.8<\/td>\n98.7<\/td>\n102.9<\/td>\n100.8<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.3<\/td>\n93.7<\/td>\n91.7<\/td>\n92.6<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n95.0<\/td>\n95.5<\/td>\n92.5<\/td>\n94.3<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    O.p\u2019ddt<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n96.1<\/td>\n95.9<\/td>\n100.3<\/td>\n97.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n89.7<\/td>\n92.2<\/td>\n89.2<\/td>\n90.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n94.8<\/td>\n95.9<\/td>\n93.0<\/td>\n95.6<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    P.P\u2019- ddd<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n100.2<\/td>\n100.3<\/td>\n104.2<\/td>\n101.6<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n91.3<\/td>\n94.4<\/td>\n91.0<\/td>\n92.2<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n94.6<\/td>\n95.7<\/td>\n92.8<\/td>\n94.4<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    P.P\u2019-DDT<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n98.3<\/td>\n94.4<\/td>\n99.7<\/td>\n97.5<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.8<\/td>\n92.6<\/td>\n90.3<\/td>\n91.9<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n96.2<\/td>\n96.2<\/td>\n93.3<\/td>\n95.2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

    6.4 Range lineare<\/b><\/strong><\/p>\n

    L'intervallo lineare di questo metodo \u00e8 0,05 mg\/L~0,5 mg\/L.<\/p>\n

    6.5 Altro<\/b><\/strong><\/p>\n

     
    \n