Principio
\nI residui di piridaben sono stati estratti con etil acetato-cicloesano o acetonitrile, purificati da una cromatografia di permeazione in gel (GPC) o SPE, determinata da GC-ECD e conferma da parte di GC-MS.<\/p>\n
Reagenti e materiali
\nTutti i reagenti utilizzati dovrebbero essere analiticamente puri se non diversamente specificato.
\n1. Acetato di etile: grado HPLC.
\n2. Cicloesano: grado HPLC.
\n3. Acetonitrile: grado HPLC
\n4. Esano: grado HPLC.
\n5. Trichlorometano: grado HPLC.
\n6. solfato di sodio anidro;
\n4 h e tenuto in un contenitore strettamente chiuso.
\n7. cloruro di sodio.
\n8. Etil acetato + ciclohexane (1 + 1, V\/V).
\n9. Hexane + Trichloromethane (9 + 1, V\/V).
\n10. CycloHexane + etil acetato (6 + 1, V\/V)
\n11. Standard Pyridaben (Pyridaben: CAS n. 96489-71-3: formula molecolare C19H25cin2OS; peso molecolare: 364. 93; puro: 99%).
\n12. Soluzione madre standard: pesare accuratamente una certa quantit\u00e0 di standard di Pyridaben e risolverla in un piccolo volume di acetato di etile.
\n13. Soluzione di lavoro standard: quindi diluire la soluzione madre standard con acetato di etile alla concentrazione richiesta come soluzione di lavoro standard.
\n14. Carbon-PSA-tubo: 1 ml, 50 mg, attivo con acetonitrile 3 ml + acetato di etile (10)
\n15. tubi HLB SPE: 3 ml, 60 mg o equivalenti.
\n(9), 2 ml di triclorometano e 5 ml di acqua distillata prima di iniziare.
\n16. Film: 0,45 \u03bcm.<\/p>\n
Apparato e attrezzatura
\n1. Gascromatografia: dotato di ECD
\n2. Gascromatografia: dotato di spettrometria di massa a ionizzazione elettronica.
\n3. Equilibrio analitico: senso di 0,01 g.
\n4. Equilibrio analitico: senso di 0,1 mg
\n5. Cromatografo permeazione in gel dotato di pompa isocratica e collettore di frazioni.
\n6. Centrifuga: 4.000 giri\/min.
\n7. Evaporatore del vuoto rotante
\n8. Colonna di solfato di sodio anidro: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D.) Il carburante ha riempito il solfato di sodio anidro su cotone assorbente da 5 cm.
\n9. Mixer Vortex.
\n10. Macchina ad ultrasuoni.
\n11. Omogeneizzatore.
\n12. 50 ml di centrifuga in plastica del tappo.<\/p>\n
Preparazione e conservazione del campione di prova
\nPreparazione del campione di prova
\n1. Cereali e t\u00e8
\nTrimestre il campione a ca.
\n2. frutta e verdura
\nIl campione primario combinato \u00e8 ridotto a ca.<\/p>\n
3. Prodotti di carne e carne, noci
\nPrendi un rappresentante di circa 1 kg di campione.<\/p>\n
Archiviazione di campioni di test
\nI campioni di test di cereali, t\u00e8, noci, aceto, miele e prodotti al miele devono essere conservati tra 0 \u2103 ~ 4 \u2103.<\/p>\n
Procedura
\nEstrazione
\n1. Verdura, frutta.
\nPesare 10 g (con una precisione di 0,01 g) del campione in esame in una provetta da centrifuga in plastica da 50 mL con tappo, quindi aggiungere 20 mL di acetato di etile + cicloesano estratto con omogeneizzazione a 100 \u00b5m\/min per 1 minuto, quindi centrifugare a 4000 \u00b5m\/min per 3 minuti, trasferire il surnatante in un'altra provetta pulita e ripetere la procedura di estrazione con 20 mL di acetato di etile + cicloesano. I surnatanti vengono fatti passare attraverso una colonna di solfato di sodio anidro per rimuovere l'acqua, raccogliere l'effluente in una bottiglia da 150 mL per concentrato e condensare fino a quasi essiccazione tramite evaporatore rotante con bagno d'acqua a 40 \u00b0C. Sciogliere il residuo con 10,0 mL di acetato di etile + cicloesano, filtrare attraverso un filtro a membrana da 0,45 \u00b5m e attendere la purificazione.<\/p>\n
2. Walnut.
\nPeso 10 (accurato a 0. 01 g) del campione di prova in una provetta di centrifuga in plastica a tappo da 50 ml.<\/p>\n
3. T\u00e8 e cipolla
\nPeso 2. 5 g (accurato a 0. 01 g) di campioni, in una provetta di centrifuga in plastica a tappo da 50 ml, aggiungi 15 ml di acqua distillata, per 1 ora.
\nI supernatanti vengono passati attraverso una colonna di solfato di sodio anidro per rimuovere l'acqua, raccogliere l'effluente in una bottiglia di concentrato da 150 ml e condensare quasi a asciugare da un evaporatore rotante con un bagno d'acqua di 40 \u2103.<\/p>\n
Pulizia
\nPulizia GPC per frutta di verdure, cereali, noce, fegato di pollo.
\n1. Condizione operativa GPC
\na) Colonna GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 o equivalente:
\nb) Fase mobile: acetato di cicloesano-etilico (1+1):
\nc) Portata: 4. 7ml\/min:
\nd) Volume di iniezione al campione: 5 ml:
\ne) Tempo di raccolta dell'eluato: 7,5 min ~ 12.<\/p>\n
2. Passaggio di pulizia GPC<\/p>\n
Trasferire la soluzione acquisita prima nella colonna di GPC con i parametri mostrati nel primo passaggio.
\nL'eluizione viene raccolta in un tubo pulito ed evaporata in secchezza a 35 \u2103 sotto un flusso di azoto e si \u00e8 ridisolonata in acetato di etil da 1,0 ml per determinazione e conformazione.<\/p>\n
3. Pulizia SPE per aceto e miele
\nPeso 2,5 g di campioni in un tubo di centrifuga in plastica, aggiungi 5 ml di acqua distillata e vortice per 30 s.<\/p>\n
4. Pulutazione SPE per il t\u00e8 e la cipolla
\nTrasferisci la soluzione acquisita prima nel tubo di carbonio-PSA, risciacquare con 1. 5 ml di cicloesano + acetato di etile.<\/p>\n
Determinazione GC
\nCondizioni di funzionamento GC
\na) colonna: db-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um o equivalente;
\nb) Temperatura della colonna: 50 \u2103 (20 \u2103\/min) - 200 \u2103 (5 \u2103\/min) - 260 \u2103 (10 minuti).
\nc) Temperatura della porta di iniezione: 260 C:
\nd) Temperatura ECD: 300 C:
\nE) Gas di trasporto: azoto (purezza> 99,999% di portata: 2 ml {{url_placeholder_0}});
\nf) Modalit\u00e0 di iniezione: splitless.
\ng) Volume di iniezione: 1 ul.<\/p>\n
Determinazione GC
\nSecondo la concentrazione approssimativa dei residui di Pyridaben nella soluzione di campionamento, selezionare la soluzione di lavoro standard con un'area di picco simile a quella della soluzione di campionamento.
\nNelle condizioni GC di cui sopra, il tempo di ritenzione di Pyridaben \u00e8 di circa 20. 9 minuti.<\/p>\n
Conferma GC-MS
\nCondizioni operative GC-MS
\nA) Colonna cromatografica: 30 m x 0. 25 mm (i. D.)
\n0. 25 Spessore di pellicola UM e colonna capillare di silice HP-5MS o equivalente;
\nb) temperatura della colonna: 50 \u2103 (tieni premuto 1 min) (10 \u2103\/min) - 280 \u2103 (10min);
\nc) Temperatura della porta di iniezione: 250 \u2103\uff1b
\nd) Temperatura dell'interfaccia: 280 \u2103;
\ne) Modalit\u00e0 di ionizzazione elettronica: EL;
\nf) Energia di leonizzazione: 70 eV:
\ng) Gas di trasporto: elio, purezza> 99. 999%, portata 1,0 mL\/min:
\nh) Modalit\u00e0 di iniezione: splitless, aprire la valvola dopo 0.
\n75 min:
\ni) Volume di iniezione: 1 UL:
\nj) Modalit\u00e0 di determinazione: SIM:
\nk) Ioni di monitoraggio selezionati (m\/z): 147, 309, 105:
\nl) Ritardo di protezione del solvente: 5,0 min.<\/p>\n
Conferma GC-MS
\nSecondo la condizione operativa sopra, analizzare la soluzione standard e la soluzione di campionamento, se \u00e8 apparso un picco allo stesso tempo di ritenzione sia per la soluzione di campionamento che per la soluzione di lavoro standard.<\/p>\n
Test vuoto
\nIl test in bianco verr\u00e0 condotto in base alle procedure precedenti senza aggiunta del campione.<\/p>\n
Limite di determinazione
\nIl limite di determinazione di pesca, pera, asparagi, patate, mais, grano saraceno, miele, aceto, noci, carne di rubit, carne di pollo, gamberetti, foglie di t\u00e8, cipolla e fegato di pollo \u00e8 0,01 mg\/kg.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Principle The pyridaben residues were extracted with Ethyl acetate-Cyclohexane or Acetonitrile, purified by a gel permeation chromatography (GPC) or SPE, determinated by GC-ECD and confirmation by GC-MS. using external standard method. Reagents and materials All the reagents used should be analytically pure unless otherwise specified. “Water” is distilled water. 1. Ethyl acetate: HPLC grade. 2. […]<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":3338,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[73],"tags":[],"class_list":["post-2802","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2802"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":4305,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions\/4305"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/media\/3338"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2802"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2802"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/it\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2802"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}