1 portata
\nQuesto standard specifica il metodo per testare il residuo di clorpirifos negli alimenti mediante gascromatografia -Rilevatore fotometrico a fiamma (GC -FPD) e spettrometria di massa cromatografica (GC -ms).
\nQuesto standard \u00e8 applicabile alla determinazione e alla conferma del contenuto di residui di clorpirifos in mais, marrone, scalogno, spinaci, peperoncino, arancione, mela, chicco di pino, t\u00e8, miele, pesce, miele, maiale, renendo di pollo e fegato di pollo.<\/p>\n
2 Principio<\/p>\n
Il campione arancione o altro vegetale viene estratto con acetato di etile.<\/p>\n
3 reagenti e materiali<\/p>\n
Tutti i reagenti utilizzati dovrebbero essere analiticamente puri se non diversamente specificato.
\n3.1 Acetone: grado di residui.<\/p>\n
3.2 diclorometano: grado residuo.<\/p>\n
3.3 Cicloesano: grado residuo
\n3.4 Acetato di etile: grado residuo.<\/p>\n
3.5 N-esano: grado residuo.<\/p>\n
3.6 Soluzione acquosa di cloruro di sodio.<\/p>\n
3.7 Solfato di sodio anidro: acceso a 650 \u00b0 C per 4 ore e quindi conservato in contenitore strettamente sigillato.
\n3,8 Soluzione acquosa di cloruro di sodio (5%): pesare il cloruro di sodio 5,0 g.
\n3.9 Acetato di etile-n-esano (1+1V\/V) volume 100 mL Acetato di etile in una beuta di Erlenmeyer da 250 mL. Quindi aggiungere 100 mL di n-esano e mescolare.
\n3.10 etil acetato-cyclohexane (1+1V\/V): volume100 ml di acetato di etil in un pallone Erlenmeyer da 250 ml, quindi aggiungi 100 ml di cicloesano, mescolali.
\n3.11 Standard di clorpirifos (C9 H11C13 NO3 PS, CAS n. 2921-88-2) PURIT\u00c0> 98%.<\/p>\n
3.12 Soluzione madre standard: pesare accuratamente una certa quantit\u00e0 di clorpirifos standard e Dis: risolverlo con un piccolo volume di acetato di etile.
\n3. 13 Soluzione di lavoro standard: diluire la soluzione madre standard con acetato di etile alla concentrazione richiesta per realizzare la soluzione di lavoro standard.
\n3.14 Florisil SPE Tubo: Florisil, 500 mg, 6 ml o equivalente.<\/p>\n
3. 15 Tubo SPE attivo attivo: Envi -Carb.250 mg, 6 mL o equivalente.
\n3.16 Filtro a membrana: 0. 45 Um.<\/p>\n
3. 17 Carbonio grafitico: 60 mesh ~ 80 mesh<\/p>\n
4 Apparato e attrezzatura<\/p>\n
4. 1 GC: gascromatografia dotata di FPD, 526 nm.
\n4.2 GC -MS: dotato di sorgente elettro -impatto (EL).<\/p>\n
4. 3 Centrifuga: 4.000 giri\/min.<\/p>\n
4.4 GPC: dotato di pompa isocratica e collettore di frazioni.<\/p>\n
4. 5 omogeneizzatore.<\/p>\n
4. 6 Evaporatore del vuoto rotante.<\/p>\n
4. 7 Faldata Erlenmeyer: 250 ml<\/p>\n
4.8 imbuto separatorio: 250 ml<\/p>\n
4,9 bottiglia concentrata: 50 ml e 250 ml<\/p>\n
4. 10 Electronic Balance: accurato a 0. 000 1 g.<\/p>\n
4. 11 Tubo di centrifuga in plastica: 50 ml<\/p>\n
<\/p>\n
5 Preparazione e conservazione del campione di prova
\n5.1 Preparazione del campione di prova<\/p>\n
5.1.1 mais, bruno, t\u00e8, kernel di pinoli, arachidi e miele<\/p>\n
Prendere circa 500 g di campione rappresentativo.<\/p>\n
5.1.2 Orange, mela, spinaci e scalogno<\/p>\n
Prendere circa 500 g di campione rappresentativo.
\n5.1.3 Maiale.<\/p>\n
Prendere circa 1 kg di campione rappresentativo.
\n5.1.4 Chili<\/p>\n
Prendere circa 500 g di campione rappresentativo.
\n5.2 Archiviazione del campione di prova<\/p>\n
I campioni di test di cereali, noci, t\u00e8.
\n6 procedura<\/p>\n
6.1 Estrazione<\/p>\n
6.1.1 Arancia, mela, spinaci, scalogno, mais, marrone -rice<\/p>\n
Pesare 10G (accurati a 0,01 g) del campione di prova in una provetta di centrifuga da 50 ml (4. 11).<\/p>\n
6.1.2 T\u00e8<\/p>\n
Pesare 5G (accurato a 0,01 g) del campione di prova in una provetta di centrifuga in plastica da 50 ml.
\n6.1.3 Maiale, fegato di pollo, rene di pollo, pesce, kernel di pino e arachidi<\/p>\n
Pesare 20 g (accurato a 0,01 g) (5G per kernel di pino e arachidi) del campione di prova in un pallone Erlenmeyer da 250 ml di tappo.
\nTrasferire l'estratto in un imbuto separatorio da 250 ml.
\n6.2 Cleaning -up<\/p>\n
6. 2. 1 GPC Cleaning -Up<\/p>\n
6.2.<\/p>\n
a) colonna GPC: 700 mm x 25 mm (i. D.) Bio perline S-X3 o equivalenti;<\/p>\n
b) Fase mobile: cicloesano -etil acetato (1+1)<\/p>\n
c) Portata: 4. 7ml\/min:<\/p>\n
d) Volume di iniezione al campione: 10 ml:
\ne) Tempo del pre-risciacquo: 10 min:<\/p>\n
f) Tempo di saldo GPC: 5 min:<\/p>\n
g) Tempo di raccolta degli eluati: 22 min ~ 31 min.
\na) Colonna cromatografica: colonna capillare di silice HP -5, 30 m x 0. 25 mm (i. D.) Spessore del film 0. 25 U M o equivalente:<\/p>\n
b) Temperatura della colonna: 50 \u00b0C (mantenere 1 min) (30 \u00b0C\/min) \u2013 180 \u00b0C (mantenere 1 min) (10 \u00b0C\/min) \u2013 250 \u00b0C (mantenere 10 min).
\nc) Temperatura della porta di iniezione: 250 C:<\/p>\n
d) Temperatura dell'interfaccia: 250 C:<\/p>\n
e) Gas vettore: azoto, purezza > 99,999%, portata 1,0 mL\/min:<\/p>\n
f) Volume di iniezione: 1 \u03bcL;<\/p>\n
g) Modalit\u00e0 di iniezione: splitless.<\/p>\n
6.3.2 GC -ms Condizioni operative<\/p>\n
A) Colonna cromatografica: colonna capillare di silice HP -5.<\/p>\n
b) Temperatura della colonna: 50 \u00b0C (mantenere 2 min) (20 \u00b0C\/min) \u2013 200 \u00b0C (mantenere 1 min) (5 \u00b0C\/min) \u2013 270 \u00b0C (mantenere 18 min).
\nc) Temperatura della porta di iniezione: 280 \u00b0 C<\/p>\n
d) Temperatura dell'interfaccia: 280 \u00b0 C:<\/p>\n
E) Gas di trasporto: elio.<\/p>\n
f) Volume di iniezione: 1 UL<\/p>\n
g) Modalit\u00e0 di iniezione: splitless.<\/p>\n
h) Modalit\u00e0 ionizzazione elettronica: EL:<\/p>\n
i) Energia di ionizzazione: 70 eV:<\/p>\n
j) Modalit\u00e0 di determinazione: SIM;<\/p>\n
k) Ioni di monitoraggio selezionati (m\/z); lo ione di quantificazione \u00e8 197 e gli ioni di conferma sono 258, 286, 314:
\nl) Ritardo del solvente 9. 0 min.
\n6.3.3 Determinazione GC<\/p>\n
Secondo il contenuto approssimativo dei clorpirifos, selezionare una soluzione di lavoro standard che ha una concentrazione simile della soluzione di campionamento.