{"id":3997,"date":"2025-10-10T16:54:03","date_gmt":"2025-10-10T08:54:03","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3997"},"modified":"2025-10-10T16:54:03","modified_gmt":"2025-10-10T08:54:03","slug":"determination-of-calcium-in-milk-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/applications\/determination-of-calcium-in-milk-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry\/","title":{"rendered":"D\u00e9termination du calcium dans le lait en poudre (spectrom\u00e9trie d'absorption atomique de flamme)"},"content":{"rendered":"

1. Aper\u00e7u de la m\u00e9thode<\/h2>\n
Apr\u00e8s avoir dig\u00e9r\u00e9 l'\u00e9chantillon, une solution de lanthane est ajout\u00e9e comme agent de lib\u00e9ration. L'\u00e9chantillon est ensuite atomis\u00e9 par une flamme dans un spectrom\u00e8tre d'absorption atomique et l'absorbance est mesur\u00e9e \u00e0 une longueur d'onde de 422,7 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance est proportionnelle \u00e0 la teneur en calcium. La d\u00e9termination quantitative est effectu\u00e9e par comparaison avec une s\u00e9rie standard.<\/div>\n
\n

2. Instruments et r\u00e9actifs<\/h2>\n

2.1 Instruments et \u00e9quipements<\/h3>\n

2.1.1 Instruments d'essai<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSpectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique de flamme<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\nLampe \u00e0 cathode creuse au calcium<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nCompresseur d'air<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nPression nominale de d\u00e9charge: 0,3 MPa<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\ngaz ac\u00e9tyl\u00e8ne<\/td>\n1 cylindre<\/td>\nPuret\u00e9 \u2265 99,99%<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 \u00c9quipement de pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n\u00c9quilibre \u00e9lectronique<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nSensibilit\u00e9 : 0,1 mg<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nCroisible \u00e0 quartz<\/td>\nPlusieurs<\/td>\nVolume: 100 mL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nFour \u00e9lectrique r\u00e9glable<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nPuissance nominale: 2000 W<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nFour Muffle<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nTemp\u00e9rature nominale: 1000 \u2103<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nPlaque chaude r\u00e9glable<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nPlage de temp\u00e9rature nominale: Temp\u00e9rature ambiante ~ 300 \u2103<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nMicropipette<\/td>\n1 chacun<\/td>\nGammes: 100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
7<\/td>\nFlacon volum\u00e9trique<\/td>\nPlusieurs<\/td>\nVolumes: 100 mL, 1000 mL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
8<\/td>\nTube colorim\u00e9trique<\/td>\nPlusieurs<\/td>\nVolume: 50 mL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 R\u00e9actifs<\/h3>\n

2.2.1 R\u00e9actifs bruts<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nAcide nitrique<\/td>\nClasse MOS<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAcide chlorhydrique<\/td>\nR\u00e9actif garanti (GR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nOxyde de lanthane<\/td>\nR\u00e9actif garanti (GR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 R\u00e9actifs pr\u00e9par\u00e9s<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nM\u00e9thode de pr\u00e9paration<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSolution d'acide nitrique (5 95)<\/td>\nMesurer 50 mL d'acide nitrique et m\u00e9langer uniformement avec 950 mL d'eau.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSolution d'acide nitrique (1 1)<\/td>\nMesurer 50 ml d'acide nitrique et m\u00e9langer uniformement avec 50 ml d'eau.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSolution d'acide chlorhydrique (1 1)<\/td>\nMesurer 50 mL d'acide chlorhydrique et le m\u00e9langer avec 50 mL d'eau de mani\u00e8re uniforme.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normes de r\u00e9f\u00e9rence<\/h3>\n

2.3.1 Solution de stock<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\n- Non, non.<\/th>\nNom<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW(E)080261<\/td>\nSolution de substance standard \u00e0 \u00e9l\u00e9ment unique de calcium<\/td>\nConcentration: 1000 \u03bcg\/mL<\/td>\nFourni par l'Institut national de m\u00e9trologie, Chine<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Proc\u00e9dures op\u00e9rationnelles<\/h2>\n

3.1 Pr\u00e9paration de l'\u00e9chantillon<\/h3>\n

3.1.1 Pr\u00e9paration de la solution d'essai<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    \u00c9chantillon de pr\u00e9traitement<\/p>\n
    <\/div>\n

    Peser avec pr\u00e9cision 2 g de l'\u00e9chantillon (avec une pr\u00e9cision de 0,0001 g) dans un creuset de quartz de 100 ml. Placez le creuset sur un four \u00e9lectrique r\u00e9glable, chauffez-le doucement pour carboniser jusqu'\u00e0 ce qu'il n'y ait pas de fum\u00e9e. Retirez le creuset et transf\u00e9rez-le dans un four \u00e0 muffle, puis cendres \u00e0 550 \u2103 pendant 3 \u00e0 4 heures. Sortir le creuset apr\u00e8s refroidissement. Si l'\u00e9chantillon n'est pas compl\u00e8tement cendre, ajouter quelques gouttes d'acide nitrique, le placer sur une plaque chaude r\u00e9glable, chauffer \u00e0 150 \u2103 pour soigneusement \u00e9vaporer \u00e0 la s\u00e9cheresse, puis le transf\u00e9rer de nouveau au four \u00e0 muffle \u00e0 550 \u2103 pour plus de cendre pendant 1 ~ 2 heures jusqu'\u00e0 ce que l'\u00e9chantillon se transforme en cendre blanche. Refroidir et retirer le creuset, ajouter 2 mL de solution d'acide nitrique (1 1), le placer sur la plaque chaude r\u00e9glable, chauffer \u00e0 150 \u2103 pour dissoudre l'\u00e9chantillon. Apr\u00e8s refroidissement, diluer la solution au volume marqu\u00e9 dans un tube colorim\u00e9trique de 50 mL avec de l'eau. Effectuer simultan\u00e9ment un test de vide de r\u00e9actif.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Pr\u00e9paration d'\u00e9chantillon de solution d'essai<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipeter 1 mL de la solution dig\u00e9r\u00e9e dans un ballon volum\u00e9trique de 100 mL, ajouter 5 mL de solution de lanthane (20 g\/L), diluer au volume marqu\u00e9 avec une solution d'acide nitrique (5 95), et bien m\u00e9langer. Pr\u00e9parer un blanc r\u00e9actif de la m\u00eame mani\u00e8re. Sauf si l'\u00e9chantillon n'est pas ajout\u00e9, le type et la quantit\u00e9 de r\u00e9actifs ajout\u00e9s \u00e0 la solution d'essai vierge sont les m\u00eames que ceux de la solution d'essai.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.1.2 Pr\u00e9paration de solutions standard<\/h4>\n
    Pr\u00e9paration de la s\u00e9rie Calcium Standard<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipeter 0 mL, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL et 0,40 mL de la solution standard de calcium (1000 \u03bcg\/mL) dans des flacons volumetriques s\u00e9par\u00e9s de 100 mL respectivement. Ajouter 5 mL de solution de lanthane (20 g\/L) \u00e0 chaque ballon, diluer au volume marqu\u00e9 avec la solution d'acide nitrique (5 95), et bien m\u00e9langer. Les concentrations de cette s\u00e9rie standard de calcium sont de 0 \u03bcg\/mL, 1,00 \u03bcg\/mL, 2,00 \u03bcg\/mL, 3,00 \u03bcg\/mL et 4,00 \u03bcg\/mL.<\/p><\/div>\n

    3.2 Essais d'\u00e9chantillons<\/h3>\n

    1) Conditions d'essai<\/h4>\n
    Conditions de r\u00e9f\u00e9rence pour le spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique de la flamme<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Param\u00e8tre<\/th>\nSp\u00e9cification<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Longueur d'onde<\/td>\n422,7 nm<\/td>\n<\/tr>\n
    Bande passante spectrale<\/td>\n0,4 nm<\/td>\n<\/tr>\n
    \u00c9l\u00e9ment lampe courant<\/td>\n3,0 mA<\/td>\n<\/tr>\n
    Hauteur du br\u00fbleur<\/td>\n10 mm<\/td>\n<\/tr>\n
    D\u00e9bit de carburant<\/td>\n1600 mL\/min<\/td>\n<\/tr>\n
    Pression du compresseur d'air<\/td>\n0,22 MPa<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

    2) Test d'\u00e9chantillon<\/h4>\n
    Introduisez les solutions de la s\u00e9rie standard de calcium dans l'atomiseur de flamme dans l'ordre croissant de concentration et mesurez leur absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration en masse de calcium dans la s\u00e9rie standard comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonn\u00e9e.<\/div>\n
    <\/div>\n
    Dans les m\u00eames conditions exp\u00e9rimentales que pour la d\u00e9termination des solutions standard, introduire respectivement la solution blanche et la solution d'essai d'\u00e9chantillon dans l'atomiseur, mesurer leur absorbance correspondante et effectuer une d\u00e9termination quantitative par comparaison avec la s\u00e9rie standard.<\/div>\n<\/div>\n