{"id":3995,"date":"2025-10-10T16:51:03","date_gmt":"2025-10-10T08:51:03","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3995"},"modified":"2025-10-10T16:51:03","modified_gmt":"2025-10-10T08:51:03","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","title":{"rendered":"D\u00e9termination du plomb dans l'huile d'olive (spectrom\u00e9trie d'absorption atomique au four \u00e0 graphite)"},"content":{"rendered":"

1. Aper\u00e7u de la m\u00e9thode<\/h2>\n
Apr\u00e8s avoir dig\u00e9r\u00e9 l'\u00e9chantillon par micro-ondes, il est inject\u00e9 dans le four \u00e0 graphite d'un spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique. Apr\u00e8s atomisation \u00e9lectrothermique, il absorbe la ligne de r\u00e9sonance \u00e0 283,3 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance est proportionnelle \u00e0 la teneur en plomb. La d\u00e9termination quantitative est effectu\u00e9e par comparaison avec une s\u00e9rie standard.<\/div>\n
\n

2. Instruments et r\u00e9actifs<\/h2>\n

2.1 Instruments et \u00e9quipements<\/h3>\n

2.1.1 Instruments d'essai<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nFour \u00e0 graphite Spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\nLampe cathodique creuse au plomb<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\ngaz argon<\/td>\n1 cylindre<\/td>\nPuret\u00e9 \u2265 99,99%<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSyst\u00e8me d'eau de refroidissement circulant<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 \u00c9quipement de pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSyst\u00e8me de digestion \u00e0 micro-ondes<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n\u00c9quip\u00e9 de r\u00e9sistance au platine et mesure de temp\u00e9rature infrarouge; pr\u00e9cision de mesure de la pression: \u00b1 0,1 \u2103<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPlaque chaude \u00e0 temp\u00e9rature contr\u00f4l\u00e9e<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00c9quilibre \u00e9lectronique<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nSensibilit\u00e9 : 0,1 mg<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSyst\u00e8me d'eau ultrapure<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nFlacon volum\u00e9trique<\/td>\nPlusieurs<\/td>\nVolume: 100 mL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTube d'essai<\/td>\nPlusieurs<\/td>\nVolume: 10 mL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 R\u00e9actifs<\/h3>\n

2.2.1 R\u00e9actifs bruts<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nPhosphate d'hydrog\u00e8ne de diammonium<\/td>\nR\u00e9actif analytique (AR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAcide chlorhydrique<\/td>\nR\u00e9actif garanti (GR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcide nitrique<\/td>\nClasse MOS<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNitrate de palladium<\/td>\nR\u00e9actif analytique (AR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 R\u00e9actifs pr\u00e9par\u00e9s<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nM\u00e9thode de pr\u00e9paration<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n(1 99) Solution d'acide nitrique<\/td>\nMesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter lentement \u00e0 990 mL d'eau et bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n(5 95) Solution d'acide nitrique<\/td>\nMesurer 5 mL d'acide nitrique, ajouter lentement \u00e0 95 mL d'eau et bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nPhosphate d'hydrog\u00e8ne de diammonium – Solution de nitrate de palladium<\/td>\nPeser 0,02 g de nitrate de palladium, le dissoudre avec une petite quantit\u00e9 de (19) solution d'acide nitrique. Ajouter ensuite 2 g d'hydrog\u00e8ne phosphate de diammonium et, apr\u00e8s dissolution, diluer \u00e0 100 mL avec une solution d'acide nitrique (5 95). Bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normes de r\u00e9f\u00e9rence<\/h3>\n

2.3.1 Solution de stock<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\n- Non, non.<\/th>\nNom<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW 08619<\/td>\nSolution de substance standard \u00e0 \u00e9l\u00e9ment unique au plomb<\/td>\nConcentration: 1000 \u03bcg\/mL<\/td>\nFourni par l'Institut national de m\u00e9trologie, Chine<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Proc\u00e9dures op\u00e9rationnelles<\/h2>\n

3.1 Pr\u00e9paration de l'\u00e9chantillon<\/h3>\n

3.1.1 Pr\u00e9paration de la solution d'essai<\/h4>\n
Peser avec pr\u00e9cision 0,2 g de l'\u00e9chantillon solide (avec une pr\u00e9cision de 0,001 g) dans un r\u00e9servoir de digestion \u00e0 micro-ondes, ajouter 5 mL d'acide nitrique et dig\u00e9rer l'\u00e9chantillon selon les \u00e9tapes de l'op\u00e9ration de digestion \u00e0 micro-ondes. Apr\u00e8s refroidissement, retirez le r\u00e9servoir de digestion et \u00e9vaporez l'acide sur une plaque chaude \u00e0 140 \u2103 ~ 160 \u2103 jusqu'\u00e0 ce que le volume soit d'environ 1 mL. Apr\u00e8s refroidissement du r\u00e9servoir de digestion, transf\u00e9rez la solution de digestion dans un flacon volumetrique de 25 mL avec de l'eau d\u00e9sionis\u00e9e. Lavez le r\u00e9servoir de digestion 2 \u00e0 3 fois avec une petite quantit\u00e9 d'eau, m\u00e9langez les solutions de lavage dans le flacon volum\u00e9trique et diluez au volume marqu\u00e9 avec de l'eau. Bien m\u00e9langer pour l'utilisation; C'est la solution d'essai d'\u00e9chantillon. Effectuer simultan\u00e9ment un test de vide de r\u00e9actif.<\/div>\n
<\/div>\n
Programme de chauffage micro-ondes<\/strong><\/div>\n
<\/div>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
\u00c9tape<\/th>\nTemp\u00e9rature (\u2103)<\/th>\nTemps de d\u00e9tention (min)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Pr\u00e9paration de solutions standard<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Pr\u00e9paration de la solution interm\u00e9diaire standard de plomb<\/p>\n
    <\/div>\n

    Solution interm\u00e9diaire standard de plomb (1,0 \u03bcg\/mL): Pipetter avec pr\u00e9cision 0,1 mL de la solution standard de plomb (1000 \u03bcg\/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqu\u00e9 avec (99) de solution d'acide nitrique et bien m\u00e9langer.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Pr\u00e9paration de la s\u00e9rie standard de plomb<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipettez avec pr\u00e9cision 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mL de la solution interm\u00e9diaire standard de plomb (1,0 \u03bcg\/mL) dans des flacons volumetriques s\u00e9par\u00e9s de 10 mL respectivement. Diluer jusqu'au volume marqu\u00e9 avec (99) de solution d'acide nitrique pour obtenir des solutions de s\u00e9rie standard de plomb \u00e0 des concentrations de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 et 40,0 ng\/mL.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Essais d'\u00e9chantillons<\/h3>\n

    1) Conditions d'essai<\/h4>\n
    Conditions de r\u00e9f\u00e9rence pour le spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique \u00e0 four \u00e0 graphite<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n
    \u00c9l\u00e9ment<\/th>\nPlomb<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Longueur d'onde (nm)<\/td>\n283.3<\/td>\n<\/tr>\n
    Bande passante spectrale (nm)<\/td>\n0.4<\/td>\n<\/tr>\n
    Courant de lampe d'\u00e9l\u00e9ment (mA)<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
    M\u00e9thode de correction de fond<\/td>\nLampe de deut\u00e9rium<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n
    <\/div>\n
    Programme de chauffage de four \u00e0 graphite<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n
    \u00c9tape<\/th>\nProc\u00e9dure<\/th>\nTemp\u00e9rature (\u2103)<\/th>\nTemps de chauffage (s)<\/th>\nTemps de d\u00e9tention (s)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    1<\/td>\nS\u00e9chage<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
    2<\/td>\nAshing<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
    3<\/td>\nAtomization<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
    4<\/td>\nNettoyage<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

    2) Test d'\u00e9chantillon<\/h4>\n
    Injecter 10 \u03bcL de chaque solution de s\u00e9rie standard de plomb et 5 \u03bcL de diammonium hydrog\u00e8ne phosphate – solution de nitrate de palladium dans le four \u00e0 graphite simultan\u00e9ment dans l'ordre croissant de concentration en masse. Apr\u00e8s atomisation, mesurer l'absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et l'absorbance comme ordonn\u00e9e. Entrez le poids de l'\u00e9chantillon, puis lisez et enregistrez les r\u00e9sultats.<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, it absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance is proportional to the lead content. Quantitative determination is performed by comparison with a standard […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3995","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3995","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3995"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3995\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3995"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3995"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3995"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}