{"id":3909,"date":"2025-09-09T11:09:12","date_gmt":"2025-09-09T03:09:12","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3909"},"modified":"2025-09-09T11:09:12","modified_gmt":"2025-09-09T03:09:12","slug":"determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/applications\/determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","title":{"rendered":"D\u00e9termination du S\u00e9l\u00e9nium Total dans le Mandarin Satsuma (Spectrom\u00e9trie de Fluorescence Atomique de G\u00e9n\u00e9ration d'Hydrides)"},"content":{"rendered":"

1. Aper\u00e7u de la m\u00e9thode<\/h2>\n
Apr\u00e8s avoir dig\u00e9r\u00e9 l'\u00e9chantillon par chauffage \u00e0 l'acide, le s\u00e9l\u00e9nium hexavalent de l'\u00e9chantillon est r\u00e9duit en s\u00e9l\u00e9nium t\u00e9travalent dans un milieu acide chlorhydrique de 6 mol\/L. Le borohydrure de potassium est utilis\u00e9 comme agent r\u00e9ducteur pour r\u00e9duire le s\u00e9l\u00e9nium t\u00e9travalent en s\u00e9l\u00e9nide d'hydrog\u00e8ne dans le milieu acide chlorhydrique. Le s\u00e9l\u00e9rure d'hydrog\u00e8ne est introduit dans l'atomiseur par le gaz porteur (argon) pour atomisation. Sous l'irradiation d'une lampe cathodique creuse au s\u00e9l\u00e9nium, les atomes de s\u00e9l\u00e9nium \u00e0 l'\u00e9tat de base sont excit\u00e9s \u00e0 un \u00e9tat de haute \u00e9nergie. Lorsqu'ils sont d\u00e9sactiv\u00e9s et retournent \u00e0 l'\u00e9tat de base, ils \u00e9mettent de la fluorescence avec une longueur d'onde caract\u00e9ristique. L'intensit\u00e9 de fluorescence est proportionnelle \u00e0 la teneur en s\u00e9l\u00e9nium et la quantification est effectu\u00e9e par comparaison avec la s\u00e9rie standard.<\/div>\n
\n

2. Instruments et r\u00e9actifs<\/h2>\n

2.1 Instruments et \u00e9quipements<\/h3>\n

2.1.1 Instruments d'essai<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSpectrophotom\u00e8tre de fluorescence atomique<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\nLampe cathodique creuse au s\u00e9l\u00e9nium<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\ngaz argon<\/td>\n1 cylindre<\/td>\nPuret\u00e9 \u2265 99,999%<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 \u00c9quipement de pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n\u00c9quilibre \u00e9lectronique<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nSensibilit\u00e9 : 1 mg<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSyst\u00e8me de digestion \u00e0 micro-ondes<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\nR\u00e9servoir int\u00e9rieur de digestion en polyt\u00e9trafluoro\u00e9thyl\u00e8ne (PTFE), dispositif d'entra\u00eenement de l'acide de digestion<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nPlaque chaude r\u00e9glable<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMicropipette<\/td>\n1 chacun (100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nTube colorim\u00e9trique<\/td>\nPlusieurs (10 mL)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 R\u00e9actifs<\/h3>\n

2.2.1 R\u00e9actifs bruts<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nAcide nitrique<\/td>\nR\u00e9actif garanti (GR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPeroxyde d'hydrog\u00e8ne<\/td>\nR\u00e9actif garanti (GR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcide chlorhydrique<\/td>\nR\u00e9actif garanti (GR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nHydroxyde de potassium<\/td>\nR\u00e9actif analytique (AR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nBorohydrure de potassium<\/td>\nR\u00e9actif analytique (AR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 R\u00e9actifs pr\u00e9par\u00e9s<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nM\u00e9thode de pr\u00e9paration<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSolution d'acide chlorhydrique (6 mol\/L)<\/td>\nMesurer 50 mL d'acide chlorhydrique, ajouter lentement \u00e0 40 mL d'eau, refroidir, puis diluer \u00e0 100 mL avec de l'eau et bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSolution d'hydroxyde de potassium (5 g\/L)<\/td>\nPeser 5 g d'hydroxyde de potassium, le dissoudre dans 1000 ml d'eau et bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSolution alcaline de borohydrate de potassium (15 g\/L)<\/td>\nPeser 15 g de borohydrure de potassium, le dissoudre dans une solution d'hydroxyde de potassium (5 g\/L) et bien m\u00e9langer.<\/td>\nPr\u00e9parer fra\u00eechement avant utilisation<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nAcide chlorhydrique (10 90)<\/td>\nMesurer 50 mL d'acide chlorhydrique, ajouter lentement \u00e0 450 mL d'eau et bien m\u00e9langer.<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

3. Proc\u00e9dure de fonctionnement<\/h2>\n

3.1 Pr\u00e9paration de l'\u00e9chantillon<\/h3>\n

3.1.1 Pr\u00e9paration de la solution d'essai<\/h4>\n
\u00c9craser et homog\u00e9n\u00e9iser l'\u00e9chantillon, et le stocker dans un sac d'\u00e9chantillon propre.
Peser 0,2 g – 0,3 g de l'\u00e9chantillon (exact \u00e0 0,001 g), placer dans un tube de digestion, ajouter 8 mL d'acide nitrique et 1 mL de peroxyde d'hydrog\u00e8ne, agiter et bien m\u00e9langer, puis dig\u00e9rer dans un instrument de digestion \u00e0 micro-ondes. Les conditions de digestion \u00e0 micro-ondes recommand\u00e9es sont indiqu\u00e9es dans le tableau ci-dessous (les conditions de digestion peuvent \u00eatre d\u00e9finies ind\u00e9pendamment selon diff\u00e9rents instruments). Apr\u00e8s la digestion, refroidir le tube de digestion, puis le placer dans le dispositif d'acidification de la digestion et chauffer continuellement \u00e0 140 \u00b0C jusqu'\u00e0 ce que le volume soit d'environ 1 mL (ne pas \u00e9vaporer \u00e0 sec). Retirer le tube, ajouter 5 mL de solution d'acide chlorhydrique (6 mol\/L), continuer \u00e0 chauffer jusqu'\u00e0 ce que la solution devienne claire et incolore avec des fum\u00e9es blanches, puis retirer et refroidir. Transf\u00e9rer la solution dans un flacon volumetrique de 10 mL avec de l'eau d\u00e9sionis\u00e9e, diluer au volume marqu\u00e9 avec de l'eau, bien m\u00e9langer et mettre de c\u00f4t\u00e9 pour l'essai. Effectuer simultan\u00e9ment un test de vide de r\u00e9actif.<\/div>\n

 <\/p>\n

Programme d'augmentation de la temp\u00e9rature de la digestion \u00e0 micro-ondes<\/div>\n

 <\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
\u00c9tape<\/th>\nTemp\u00e9rature \/ \u00b0C<\/th>\nTemps de d\u00e9tention \/ min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n80<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Pr\u00e9paration de solutions standard<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Pr\u00e9paration de la solution interm\u00e9diaire standard de s\u00e9l\u00e9nium (1 \u03bcg\/mL):
    Pipetter avec pr\u00e9cision 100 \u03bcL de solution standard de s\u00e9l\u00e9nium (1000 \u03bcg\/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, ajouter 20 mL d'acide chlorhydrique, diluer au volume marqu\u00e9 avec de l'eau et bien m\u00e9langer.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Pr\u00e9paration de la solution de travail standard de s\u00e9l\u00e9nium (10 ng\/mL):
    Pipetter avec pr\u00e9cision 1,0 mL de solution interm\u00e9diaire standard de s\u00e9l\u00e9nium (1 \u03bcg\/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, ajouter 20 mL d'acide chlorhydrique, diluer au volume marqu\u00e9 avec de l'eau et bien m\u00e9langer pour les tests.<\/div>\n<\/li>\n
  3. \n
    Pr\u00e9paration de S\u00e9l\u00e9nium Standard Series:
    L'instrument dilue automatiquement pour pr\u00e9parer une s\u00e9rie standard avec des concentrations de 0,00 ng\/mL, 1,00 ng\/mL, 2,00 ng\/mL, 4,00 ng\/mL, 8,00 ng\/mL et 10,00 ng\/mL.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Essais d'\u00e9chantillons<\/h3>\n
      \n
    1. Conditions d'essai
      Conditions de r\u00e9f\u00e9rence pour le spectrophotom\u00e8tre de fluorescence atomique<\/li>\n<\/ol>\n

       <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Haute tension n\u00e9gative (V)<\/th>\n280<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Courant de lampe (mA)<\/td>\n50\/50<\/td>\n<\/tr>\n
      Temp\u00e9rature d'atomisation (\u00b0C)<\/td>\n200<\/td>\n<\/tr>\n
      D\u00e9bit de gaz porteur (mL\/min)<\/td>\n300<\/td>\n<\/tr>\n
      D\u00e9bit de gaz de blindage (mL\/min)<\/td>\n600<\/td>\n<\/tr>\n
      M\u00e9thode de mesure<\/td>\nM\u00e9thode de courbe standard<\/td>\n<\/tr>\n
      Mode lecture<\/td>\nZone de pic<\/td>\n<\/tr>\n
      Temps de retard (s)<\/td>\n4.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Temps de lecture (s)<\/td>\n18<\/td>\n<\/tr>\n
      Volume d'injection de l'\u00e9chantillon (mL)<\/td>\n1.0<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

       <\/p>\n

        \n
      1. Tests d'\u00e9chantillons
        Ajustez l'instrument \u00e0 l'\u00e9tat optimal. Utiliser l'acide chlorhydrique (10 90) comme flux de support et la solution alcaline de borohydrure de potassium (15 g\/L) comme agent r\u00e9ducteur. Apr\u00e8s que la valeur de discrimination vide du flux porteur est inf\u00e9rieure \u00e0 10,0, injecter la solution de travail standard de s\u00e9l\u00e9nium pour d\u00e9terminer son intensit\u00e9 de fluorescence. Tracer la courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et l'intensit\u00e9 de fluorescence comme ordonn\u00e9e.<\/li>\n<\/ol>\n

         <\/p>\n

        Dans les m\u00eames conditions exp\u00e9rimentales que celles pour la d\u00e9termination de la solution de s\u00e9rie standard, introduire respectivement la solution blanche et la solution d'\u00e9chantillon dans l'instrument, d\u00e9terminer leurs intensit\u00e9s de fluorescence et effectuer une quantification par comparaison avec la s\u00e9rie standard.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

        1. Method Overview After the sample is digested by heating with acid, hexavalent selenium in the sample is reduced to tetravalent selenium in a 6 mol\/L hydrochloric acid medium. Potassium borohydride is used as a reducing agent to reduce tetravalent selenium to hydrogen selenide in the hydrochloric acid medium. The hydrogen selenide is carried into […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3909","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3909"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3909"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3909"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3909"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}