{"id":3899,"date":"2025-09-04T10:56:14","date_gmt":"2025-09-04T02:56:14","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3899"},"modified":"2025-09-04T10:56:14","modified_gmt":"2025-09-04T02:56:14","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"D\u00e9termination du plomb dans l'huile d'olive (spectrom\u00e9trie d'absorption atomique au four \u00e0 graphite)"},"content":{"rendered":"

1. Aper\u00e7u de la m\u00e9thode<\/h2>\n
Apr\u00e8s avoir dig\u00e9r\u00e9 l'\u00e9chantillon par micro-ondes, il est inject\u00e9 dans le four \u00e0 graphite d'un spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique. Apr\u00e8s atomisation \u00e9lectrothermique, l'\u00e9chantillon absorbe la ligne de r\u00e9sonance \u00e0 283,3 nm. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance est proportionnelle \u00e0 la teneur en plomb et la quantification est effectu\u00e9e par comparaison avec une s\u00e9rie standard.<\/div>\n
\n

2. Instruments et r\u00e9actifs<\/h2>\n

2.1 Instruments et \u00e9quipements<\/h3>\n

2.1.1 Instruments d'essai<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nFour \u00e0 graphite Spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\nLampe cathodique creuse au plomb<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\ngaz argon<\/td>\n1 cylindre<\/td>\nPuret\u00e9 \u2265 99,99%<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSyst\u00e8me d'eau de refroidissement circulant<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 \u00c9quipement de pr\u00e9traitement des \u00e9chantillons<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nQuantit\u00e9<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nAccessoires<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSyst\u00e8me de digestion \u00e0 micro-ondes<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n\u00c9quip\u00e9 de r\u00e9sistance en platine et mesure de temp\u00e9rature infrarouge; pr\u00e9cision de mesure de la pression: \u00b1 0,1 \u2103<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPlaque chaude \u00e0 temp\u00e9rature contr\u00f4l\u00e9e<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00c9quilibre \u00e9lectronique<\/td>\n1 ensemble<\/td>\nSensibilit\u00e9 : 0,1 mg<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSyst\u00e8me d'eau ultrapure<\/td>\n1 ensemble<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nFlacon volum\u00e9trique<\/td>\nPlusieurs<\/td>\nVolume: 100 mL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTube d'essai<\/td>\nPlusieurs<\/td>\nVolume: 10 mL<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 R\u00e9actifs<\/h3>\n

2.2.1 R\u00e9actifs bruts<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nPhosphate d'hydrog\u00e8ne de diammonium<\/td>\nR\u00e9actif analytique (AR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAcide chlorhydrique<\/td>\nR\u00e9actif garanti (GR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcide nitrique<\/td>\nClasse MOS<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNitrate de palladium<\/td>\nR\u00e9actif analytique (AR)<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 R\u00e9actifs pr\u00e9par\u00e9s<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\nNom<\/th>\nM\u00e9thode de pr\u00e9paration<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSolution d'acide nitrique (1 99)<\/td>\nMesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter lentement \u00e0 990 mL d'eau et bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSolution d'acide nitrique (5 95)<\/td>\nMesurer 5 mL d'acide nitrique, ajouter lentement \u00e0 95 mL d'eau et bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSolution de phosphate d'hydrog\u00e8ne de diammonium-nitrate de palladium<\/td>\nPeser 0,02 g de nitrate de palladium, le dissoudre avec une petite quantit\u00e9 de solution d'acide nitrique (19), puis ajouter 2 g de dihydrog\u00e8ne phosphate d'ammonium. Apr\u00e8s dissolution, diluer \u00e0 100 mL avec une solution d'acide nitrique (5 95) et bien m\u00e9langer.<\/td>\n& quot; 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normes de r\u00e9f\u00e9rence<\/h3>\n

2.3.1 Solution de stock<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
N\u00b0 de s\u00e9rie.<\/th>\n- Non, non.<\/th>\nNom<\/th>\nExigences techniques<\/th>\nRemarques<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW 08619<\/td>\nSolution standard \u00e0 \u00e9l\u00e9ment unique au plomb<\/td>\nConcentration: 1000 \u03bcg\/mL<\/td>\nInstitut national de m\u00e9trologie, Chine<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Proc\u00e9dure de fonctionnement<\/h2>\n

3.1 Pr\u00e9paration de l'\u00e9chantillon<\/h3>\n

3.1.1 Pr\u00e9paration de la solution d'essai<\/h4>\n
Peser avec pr\u00e9cision 0,2 g de l'\u00e9chantillon solide (pr\u00e9cision de 0,001 g) dans un r\u00e9cipient de digestion \u00e0 micro-ondes, ajouter 5 mL d'acide nitrique et dig\u00e9rer l'\u00e9chantillon selon les proc\u00e9dures de fonctionnement du syst\u00e8me de digestion \u00e0 micro-ondes. Apr\u00e8s refroidissement, retirez le r\u00e9cipient de digestion et \u00e9vaporez l'acide sur une plaque chaude \u00e0 140 \u2103 ~ 160 \u2103 jusqu'\u00e0 ce que le volume soit r\u00e9duit \u00e0 environ 1 ml. Apr\u00e8s refroidissement du r\u00e9cipient de digestion, transf\u00e9rez la solution dig\u00e9r\u00e9e dans un flacon volum\u00e9trique de 25 ml avec de l'eau d\u00e9sionis\u00e9e. Lavez le r\u00e9cipient de digestion avec une petite quantit\u00e9 d'eau pendant 2 \u00e0 3 fois, m\u00e9langez les solutions de lavage dans le flacon volum\u00e9trique et diluez au volume marqu\u00e9 avec de l'eau. Bien m\u00e9langer pour une utilisation ult\u00e9rieure; C'est la solution d'essai d'\u00e9chantillon. Pr\u00e9parer un test blanc de r\u00e9actif en m\u00eame temps.<\/div>\n


<\/p>\n

Programme de chauffage micro-ondes<\/strong><\/div>\n


<\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
\u00c9tape<\/th>\nTemp\u00e9rature\/\u2103<\/th>\nTemps de d\u00e9tention\/min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Pr\u00e9paration de solutions standard<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Pr\u00e9paration de la solution interm\u00e9diaire standard de plomb: Pour la solution standard de plomb (1,0 \u03bcg\/mL), pipetter avec pr\u00e9cision 0,1 mL de la solution de base standard de plomb (1000 \u03bcg\/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqu\u00e9 avec (99) de solution d'acide nitrique et bien agiter.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Pr\u00e9paration de la s\u00e9rie standard du plomb: Pipettez avec pr\u00e9cision 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mL de la solution standard du plomb (1,0 \u03bcg\/mL) dans des flacons volumetriques s\u00e9par\u00e9s de 10 mL respectivement. Diluer jusqu'au volume marqu\u00e9 avec (99) de solution d'acide nitrique pour obtenir les solutions de s\u00e9rie standard de plomb \u00e0 des concentrations de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 et 40,0 ng\/mL.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Essais d'\u00e9chantillons<\/h3>\n
      \n
    1. Conditions d'essai Conditions d'essai de r\u00e9f\u00e9rence pour le spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique au four \u00e0 graphite: | Param\u00e8tre | Sp\u00e9cification (plomb) | | — | — | | Longueur d'onde (nm) | 283,3 | | Largeur de bande spectrale (nm) | 0,4 | | Courant de lampe \u00e9l\u00e9mentaire (mA) | 2 | | M\u00e9thode de correction de fond | Lampe \u00e0 deut\u00e9rium |<\/li>\n<\/ol>\n


      <\/p>\n

      Programme de chauffage de four \u00e0 graphite<\/strong><\/div>\n


      <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n
      \u00c9tape<\/th>\nProc\u00e9dure<\/th>\nTemp\u00e9rature (\u2103)<\/th>\nTemps de chauffage (s)<\/th>\nTemps de d\u00e9tention (s)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      1<\/td>\nS\u00e9chage<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
      2<\/td>\nAshing<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
      3<\/td>\nAtomization<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
      4<\/td>\nNettoyage<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n


      <\/p>\n

        \n
      1. En ordre croissant de concentration massique, injecter simultan\u00e9ment 10 \u03bcL de la solution de la s\u00e9rie standard de plomb et 5 \u03bcL de la solution d'hydrog\u00e8ne phosphate de diammonium-nitrate de palladium dans le four \u00e0 graphite. Apr\u00e8s atomisation, mesurer les valeurs d'absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et la valeur d'absorbance comme ordonn\u00e9e. Lisez les donn\u00e9es, saisissez le poids de l'\u00e9chantillon et v\u00e9rifiez et enregistrez les r\u00e9sultats.<\/li>\n<\/ol>\n

        3.3 Calcul des r\u00e9sultats<\/h3>\n
        La teneur en plomb dans l'\u00e9chantillon est calcul\u00e9e \u00e0 l'aide de la formule suivante:<\/div>\n<\/div>\n
        \"\"<\/div>\n

        <\/p>\n
        O\u00f9:<\/div>\n
          \n
        • X<\/span>\u00a0= teneur en plomb dans l'\u00e9chantillon, unit\u00e9: milligramme par kilogramme (mg\/kg);<\/li>\n
        • C1<\/span>\u00a0= Concentration en masse de plomb dans la solution d'essai de l'\u00e9chantillon, unit\u00e9: nanogramme par millilitre (ng\/mL);<\/li>\n
        • C2<\/span>= Concentration en masse de plomb dans la solution blanche, unit\u00e9: nanogramme par millilitre (ng\/mL);<\/li>\n
        • V<\/span>\u00a0= Volume de l'\u00e9chantillon apr\u00e8s volume constant, unit\u00e9: millilitre (mL);<\/li>\n
        • m<\/span>\u00a0= Masse de l'\u00e9chantillon, unit\u00e9: gramme (g);<\/li>\n
        • 1000 = Facteur de conversion.<\/li>\n<\/ul>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

          1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, the sample absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance value is proportional to the lead content, and quantification is performed by comparison with […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3899","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3899"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3899"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3899"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3899"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}