{"id":3680,"date":"2025-06-25T14:22:01","date_gmt":"2025-06-25T06:22:01","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3680"},"modified":"2025-06-25T14:22:01","modified_gmt":"2025-06-25T06:22:01","slug":"determination-of-chromium-in-refined-sulfur-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/applications\/determination-of-chromium-in-refined-sulfur-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry\/","title":{"rendered":"D\u00e9termination du chrome dans le soufre raffin\u00e9 (spectrom\u00e9trie d'absorption atomique au four \u00e0 graphite)"},"content":{"rendered":"
    \n
  1. Aper\u00e7u de la m\u00e9thode<\/li>\n<\/ol>\n

    Apr\u00e8s digestion, l'\u00e9chantillon est atomis\u00e9 dans un four \u00e0 graphite et l'absorbance est mesur\u00e9e \u00e0 357,9 nm. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance du chrome est proportionnelle \u00e0 sa teneur, et l'analyse quantitative est effectu\u00e9e par comparaison avec la s\u00e9rie standard.<\/p>\n

      \n
    1. 2. Instruments et r\u00e9actifs<\/li>\n<\/ol>\n

      2.1 Instruments et \u00e9quipements<\/p>\n

      2.1.1 Instruments d'essai<\/p>\n

      Spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique de four \u00e0 graphite (lampe \u00e0 cathode creuse au chrome)<\/p>\n

      Syst\u00e8me d'eau circulante<\/p>\n

      Argon gaz (Puret\u00e9\u226599.99%)<\/p>\n

      2.1.2 \u00c9quipement de pr\u00e9traitement<\/p>\n

      Croissant en porcelaine<\/p>\n

      Four \u00e9lectrique<\/p>\n

      Micropipette<\/p>\n

      Tube d'essai<\/p>\n

      2.2 R\u00e9actifs<\/p>\n

      2.2.1 R\u00e9actifs<\/p>\n

      Acide nitrique (qualit\u00e9 MOS)<\/p>\n

      Solution d'acide nitrique (99) (Mesurer 1 ml d'acide nitrique, ajouter \u00e0 99 ml d'eau et bien m\u00e9langer)<\/p>\n

      2.3 Normes<\/p>\n

      2.3.1 Solution de stock<\/p>\n

      GSB 04-1740-2004 (\u00e9chantillon standard national de liquide – Chrome)<\/p>\n

        \n
      1. 3. Proc\u00e9dure de fonctionnement<\/li>\n<\/ol>\n

        3.1 Pr\u00e9paration de l'\u00e9chantillon<\/p>\n

        3.1.1 Pr\u00e9paration de la solution d'essai<\/p>\n

        Peser 5 g de l'\u00e9chantillon avec pr\u00e9cision \u00e0 0,1 g, le placer dans un creuset de porcelaine de 100 ml, le chauffer sur un four \u00e9lectrique jusqu'\u00e0 ce qu'il br\u00fble. Retirez-le et placez-le dans un capot \u00e0 fum\u00e9e. Apr\u00e8s que le soufre a br\u00fbl\u00e9 compl\u00e8tement, chauffer sur le four \u00e9lectrique pendant environ 5 minutes. Ajouter 5 ml d'acide nitrique et 15 ml d'eau, chauffer jusqu'\u00e0 ce que le r\u00e9sidu soit compl\u00e8tement dissous. Apr\u00e8s refroidissement, transf\u00e9rer dans un tube colorim\u00e9trique de 25 mL, diluer jusqu'\u00e0 la marque avec de l'eau et bien agiter.<\/p>\n

        3.1.2 Pr\u00e9paration de solutions standard<\/p>\n

        Pr\u00e9paration de la solution interm\u00e9diaire standard de chrome (1000 \u03bcg\/mL):<\/p>\n

        Pipetter avec pr\u00e9cision 100 \u03bcL de la solution nationale standard de chrome dans un ballon volum\u00e9trique de 100 mL et diluer jusqu'\u00e0 la marque avec (99) d'acide nitrique pour obtenir une solution interm\u00e9diaire standard de chrome de 1 \u03bcg\/mL.<\/p>\n

        Pr\u00e9paration de Chromium Standard Series:<\/p>\n

        Pipeter 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 mL de la solution interm\u00e9diaire standard de chrome (1000 \u03bcg\/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL et ajouter (99) d'acide nitrique \u00e0 la marque pour obtenir des s\u00e9ries standard de chrome de 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng\/mL.<\/p>\n

        3.2 Essais d'\u00e9chantillons<\/p>\n

        (1) Conditions d'essai<\/p>\n

        Conditions de r\u00e9f\u00e9rence pour le spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique au four \u00e0 graphite:<\/p>\n

        Longueur d'onde (nm) 357,9<\/p>\n

        Bande passante spectrale (nm) 0,4<\/p>\n

        Courant de lampe d'\u00e9l\u00e9ment (mA) 2.0<\/p>\n

        Coefficient de filtre 0,1<\/p>\n

        Temps d'int\u00e9gration (s) 2<\/p>\n

        (2) Proc\u00e9dure d'essai d'\u00e9chantillon<\/p>\n

        Ouvrez le bouteille \u00e0 gaz argon et r\u00e9glez le manom\u00e8tre \u00e0 argon \u00e0 0,5 MPa. Ajustez l'instrument \u00e0 son \u00e9tat de travail optimal et mesurez l'absorbance de l'\u00e9bauche de r\u00e9actif, de la s\u00e9rie standard et de la solution d'\u00e9chantillon \u00e0 357,9 nm.<\/p>\n

        Soustraire l'absorbance de la solution standard z\u00e9ro de l'absorbance de chaque solution standard. Prenez la concentration en masse de chrome (\u03bcg\/L) comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonn\u00e9e pour tracer la courbe de travail. En fonction de l'absorbance mesur\u00e9e de la solution d'essai et de la solution d'essai vierge, trouver la masse de chrome de la courbe de travail.<\/p>\n

        3.3 Calcul des r\u00e9sultats<\/p>\n

        \"\"<\/p>\n

        O\u00f9:<\/p>\n

        X = teneur en chrome dans l ' \u00e9chantillon, en milligrammes par kilogramme (mg\/kg);<\/p>\n

        \u03c1 = Concentration en masse de chrome dans la solution d'\u00e9chantillon, en microgrammes par litre (\u03bcg\/L);<\/p>\n

        \u03a10 = Concentration en masse de chrome dans la solution blanche, en microgrammes par litre (\u03bcg\/L);<\/p>\n

        V = volume constant de la solution de digestion de l'\u00e9chantillon, en millilitres (mL);<\/p>\n

        m = poids de l'\u00e9chantillon, en grammes (g);<\/p>\n

        1000 = coefficient de conversion.
        \n