Gamme d'utilisation
\nCette m\u00e9thode convient \u00e0 une teneur en masse en aluminium entre 0,1 et 5,0% dans les minerais de fer naturels, les concentr\u00e9s de minerai de fer et les agglom\u00e9rats, y compris les produits de frittage.<\/p>\n
Introduction
\nLes \u00e9chantillons de minerai de fer sont dissous dans l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique.
\n\u00c9quipement et r\u00e9actif
\n\u00c9quipement et appareils:
\n1. Spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique Persee A3F, \u00e9quip\u00e9 d'oxyde nitreux {{url_placeholder_0}} Alimentation en gaz et air {{url_placeholder_1}} alimentation en gaz.
\n2. Four de moufle, durable de maintenir une temp\u00e9rature de 1100 \u00b0 C
\n3. Platinum Crucible, applicable avec le four \u00e0 moufle<\/p>\n
R\u00e9actifs (grade analytique):
\n1. Carbonate de sodium (NA2 CO3), anhydre
\n2. Acide chlorhydrique, \u03c1 1. 19G {{url_placeholder_0}}
\n3. Acide nitrique, \u03c1 1,4g {{url_placeholder_0}}
\n4. Acide chlorhydrique (1 + 9) \u03c1 1,19 g {{url_placeholder_0}} Solution: dilu\u00e9 1 + 9;
\n5. Acide hydrofluorique, \u03c1 1. 13G {{url_placeholder_0}} 40% Fraction de masse, ou \u03c1 1. 185G {{url_placeholder_1}} 48% Fraction de masse
\n6. Acide sulfurique, \u03c1 1,84g {{url_placeholder_0}} dilu\u00e9 1 + 1;
\n7. Fer de puret\u00e9 \u00e0 haute puret\u00e9, puret\u00e9 (masse)> 99,9%, avec une teneur en aluminium <0,002%;
\n8. Aluminium de haute puret\u00e9, puret\u00e9 (masse)> 99,9%<\/p>\n
9. Solution de fond:
\na) Dissoudre 10 g de fer de haute puret\u00e9 dans 50 ml d'acide chlorhydrique et oxyder en ajoutant une chute d'acide nitrique (aussi moins que possible);
\nb) \u00c9vaporer jusqu'\u00e0 ce qu'une solution collante en forme de sirop soit obtenue.
\nc) Ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique et diluer \u00e0
\n200 ml avec de l'eau.
\nd) Dissoudre 17 g de carbonate de sodium dans l'eau et l'ajouter \u00e0 la solution de fer dans la derni\u00e8re \u00e9tape.
\nE) Transf\u00e9rer la solution dans un ballon volum\u00e9trique de 1000 ml et diluer \u00e0 volume avec de l'eau.<\/p>\n
Solution standard en aluminium:
\n1. Solution m\u00e8re standard en aluminium (contenu AL 500 \u03bcg {{url_placeholder_0}}):
\nDissoudre 0,5000 g d'aluminium de haute puret\u00e9 dans 25 ml d'acide chlorhydrique.
\n2.
\na) Transfert 2.0;
\nb) Diluer chaque ballon avec de l'eau \u00e0 environ 100 ml.
\nC) Ajouter 6 ml d'acide chlorhydrique et 60 ml de solution de fond \u00e0 chaque balle.
\nD) Pr\u00e9parer une solution d'\u00e9talonnage en aluminium vierge en transf\u00e9rant 60 ml de solution de fond \u00e0 un ballon de 200 ml et ajouter 6 ml d'acide chlorhydrique.
\ne) Diluer toutes les solutions \u00e0 200 ml avec de l'eau et le m\u00e9lange.<\/p>\n
Exemple de traitement:
\n1. Pr\u00e9paration des \u00e9chantillons de test s\u00e9ch\u00e9:
\na) Pour le mat\u00e9riau d'\u00e9chantillon \u00e9ligible, utilisez un \u00e9chantillon de taille de particules inf\u00e9rieure \u00e0 100 \u03bcm, qui a \u00e9t\u00e9 pr\u00e9par\u00e9 conform\u00e9ment \u00e0 l'ISO 3082.<\/p>\n
b) Prenez une partie repr\u00e9sentative de l'\u00e9chantillon du mat\u00e9riau de l'\u00e9chantillon comme \u00e9chantillon de test.
\nc) S\u00e9cher l'\u00e9chantillon d'essai \u00e0 105 \u00b1 2 C.
\n2. D\u00e9composition de la partie test
\nA) Prendre plusieurs incr\u00e9ments: peser environ.
\nb) Transf\u00e9rer la partie test dans un b\u00e9cher de 250 ml.
\nVeiller et chauffer doucement.
\nc) Ajouter 2 ml d'acide nitrique et dig\u00e9rer pendant plusieurs minutes.
\nD) Retirez le verre de surveillance et gardez la solution bouillante pendant 30 minutes (105-110c), \u00e9vaporant la majeure partie de la solution.
\nE) Ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique pour dissoudre le r\u00e9sidu.
\nf) Ajouter 50 ml d'eau et une solution de chaleur \u00e0 l'\u00e9bullition, laver le verre de montre et les murs du b\u00e9cher.
\ng) Ensuite, filtrez la solution \u00e0 travers un papier \u00e0 texture moyenne dans un b\u00e9cher de 250 ml. Retirez avec une tige \u00e0 pointe en caoutchouc ou un papier filtre humidifi\u00e9.
\nH) Laver trois fois avec de l'acide chlorhydrique, puis laver \u00e0 l'eau chaude jusqu'\u00e0 ce que le papier filtre soit exempt de couleur jaune.
\ni) Transf\u00e9rer le papier et les r\u00e9sidus sur Platinum Crucible.
\n3. Traitement du r\u00e9sidu
\na) allumer le papier et les r\u00e9sidus dans le creuset en platine \u00e0 500 \u00e0 800 C.
\nb) refroidir, humidifier avec quelques gouttes d'eau.
\nc) \u00c9vaporer lentement pour expulser la silice.
\nD) Retirer l'exc\u00e8s d'acide sulfurique en le chauffant et en le gardant \u00e0 environ 700 C (l'acide s'\u00e9vaporera en fum\u00e9e blanche).<\/p>\n
E) Ajouter 1,0 g de carbonate de sodium au r\u00e9sidu, couvrant le creuset et fusible \u00e0 1100 \u00b0 C pendant 15 min sur un br\u00fbleur ou en \u00e9touffant jusqu'\u00e0 ce qu'une fonte claire soit obtenue.
\n4. Pr\u00e9paration de la solution de test
\na) Dissoudre le r\u00e9sidu de fusion refroidi dans le filtrat conserv\u00e9, puis retirer et laver dans le creuset et couvrir.
\nRemarque: si la solution est nuageuse \u00e0 ce stade, indiquant la pr\u00e9sence de titane hydrolys\u00e9.
\nB) Transf\u00e9rer la solution dans un ballon de 200 ml, diluer avec de l'eau et m\u00e9langer.
\nRemarque: Si la fraction de masse de l'aluminium dans l'\u00e9chantillon d'origine est sup\u00e9rieure \u00e0 2,5%, alors transf\u00e9rez une aliquote de 40 ml \u00e0 un ballon volum\u00e9trique de 200 ml, ajoutez 50 ml de solution de fond et 4 ml d'acide chlorhydrique.<\/p>\n
Pr\u00e9paration instrumentale:
\n1. Appliquez la lampe \u00e0 cathode hollow al Hollow au spectrophotom\u00e8tre d'absorption atomique A3F.
\n2. Ajustez l'\u00e9nergie de la lampe \u00e0 100%
\n3. R\u00e9glez la longueur d'onde sur 396,2 nm, recherchez le pic pour vous assurer que la lampe et l'instrument sont en fonction normale.
\n4. allumer avec l'air-ac\u00e9tyl\u00e8ne pendant 10 min.
\n5. Injectez la solution standard en aluminium de la teneur en aluminium la plus \u00e9lev\u00e9e.
\n6. Ensuite, injectez de l'eau et s\u00e9lectionnez [Auto Zero].<\/p>\n