Principe
\nLes r\u00e9sidus de pyridaben ont \u00e9t\u00e9 extraits avec de l'ac\u00e9tate d'\u00e9thyle-cyclohexane ou de l'ac\u00e9tonitrile, purifi\u00e9s par une chromatographie sur la perm\u00e9ation du gel (GPC) ou SPE, d\u00e9termin\u00e9 par GC-ECD et confirmation par GC-MS.<\/p>\n
R\u00e9actifs et mat\u00e9riaux
\nTous les r\u00e9actifs utilis\u00e9s doivent \u00eatre analytiquement purs, sauf indication contraire.
\n1. Ac\u00e9tate d'\u00e9thyle: grade HPLC.
\n2. Cyclohexane: grade HPLC.
\n3. AC\u00c9TONITRILE: GRADE HPLC
\n4. Hexane: grade HPLC.
\n5. Trichlorom\u00e9thane: grade HPLC.
\n6. sulfate de sodium anhydre;
\n4 h et maintenu dans un r\u00e9cipient \u00e9troitement ferm\u00e9.
\n7. Chlorure de sodium.
\n8. ac\u00e9tate d'\u00e9thyle + cyclohexane (1 + 1,V\/V).
\n9. Hexane + trichlorom\u00e9thane (9 + 1, V\/V).
\n10. Cyclohexane + ac\u00e9tate d'\u00e9thyle (6 + 1, V\/V)
\n11. Standard Pyridaben (Pyridaben: CAS n \u00b0 96489-71-3: Formule mol\u00e9culaire C19H25CIN2OS; Poids mol\u00e9culaire: 364. 93; Pure: 99%).
\n12. Solution m\u00e8re standard: p\u00e8se avec pr\u00e9cision une certaine quantit\u00e9 de norme pyridaben et le r\u00e9soudre dans un petit volume d'ac\u00e9tate d'\u00e9thyle.
\n13. Solution de travail standard: puis diluez la solution m\u00e8re standard avec de l'ac\u00e9tate d'\u00e9thyle \u00e0 la concentration requise comme solution de travail standard.
\n14. Tube de carbone-psa: 1 ml, 50 mg, actif avec de l'ac\u00e9tonitrile de 3 ml + ac\u00e9tate d'\u00e9thyle (10)
\n15. Tubes HLB SPE: 3 ml, 60 mg ou \u00e9quivalent.
\n(9), 2 ml de trichlorom\u00e9thane et 5 ml d'eau distill\u00e9e avant de commencer.
\n16. Film: 0,45 \u03bcm.<\/p>\n
Appareil et \u00e9quipement
\n1. Chromatographie en phase gazeuse: \u00e9quip\u00e9e de DPE
\n2. Chromatographie en phase gazeuse: \u00e9quip\u00e9e d'une spectrom\u00e9trie de masse d'ionisation par \u00e9lectrons.
\n3. \u00c9quilibre analytique: sens de 0,01 g.
\n4. \u00c9quilibre analytique: sens de 0,1 mg
\n5. Chromatographe de perm\u00e9ation en gel \u00e9quip\u00e9 d'une pompe isocratique et d'un collecteur de fraction.
\n6. Centrifugeuse : 4 000 tr\/min.
\n7. \u00c9vaporateur \u00e0 vide rotatif
\n8. Colonne de sulfate de sodium anhydre: 7,5 cm x 1,5 cm (i. D
\n9. M\u00e9langeur Vortex.
\n10. Machine \u00e0 ultrasons.
\n11. Homog\u00e9n\u00e9isateur.
\n12. 50 ml du tube \u00e0 centrifugeuse en plastique bouch\u00e9e.<\/p>\n
Pr\u00e9paration et stockage de l'\u00e9chantillon de test
\nPr\u00e9paration de l'\u00e9chantillon de test
\n1. c\u00e9r\u00e9ales et th\u00e9
\nQuartier l'\u00e9chantillon \u00e0 ca.
\n2. Fruits et l\u00e9gumes
\nL'\u00e9chantillon primaire combin\u00e9 est r\u00e9duit \u00e0 ca.<\/p>\n
3. Produits de viande et de viande, noix
\nPrenez repr\u00e9sentant environ 1 kg d'\u00e9chantillon.<\/p>\n
Stockage des \u00e9chantillons de test
\nLes \u00e9chantillons d'essai de c\u00e9r\u00e9ales, de th\u00e9, de noix, de vinaigre, de miel et de miel doivent \u00eatre stock\u00e9s entre 0 \u2103 ~ 4 \u2103.<\/p>\n
Proc\u00e9dure
\nExtraction
\n1. L\u00e9gumes, fruits.
\nPeser 10 g (\u00e0 0,01 g pr\u00e8s) de l'\u00e9chantillon d'essai dans un tube \u00e0 centrifuger en plastique bouch\u00e9 de 50 ml, puis ajouter 20 ml d'ac\u00e9tate d'\u00e9thyle + cyclohexane extrait avec homog\u00e9n\u00e9isation \u00e0 100 \u00b5g\/min pendant 1 min, puis centrifuger \u00e0 4000 \u00b5g\/min pendant 3 min, transf\u00e9rer le surnageant dans un autre tube propre et r\u00e9p\u00e9ter la proc\u00e9dure d'extraction avec 20 ml d'ac\u00e9tate d'\u00e9thyle + cyclohexane. Les surnageants sont pass\u00e9s \u00e0 travers une colonne de sulfate de sodium anhydre pour \u00e9liminer l'eau, recueillir l'effluent dans un flacon de concentr\u00e9 de 150 ml et condenser jusqu'\u00e0 ce qu'il soit presque sec par un \u00e9vaporateur rotatif avec un bain-marie \u00e0 40 \u2103. Dissoudre le r\u00e9sidu avec 10,0 ml d'ac\u00e9tate d'\u00e9thyle + cyclohexane, filtrer \u00e0 travers un filtre \u00e0 membrane de 0,45 \u00b5m et attendre la purification.<\/p>\n
2. Noix.
\nPoids 10 (pr\u00e9cis \u00e0 0. 01 g) de l'\u00e9chantillon d'essai dans un tube \u00e0 centrifugeuse en plastique \u00e0 50 ml.<\/p>\n
3. Th\u00e9 et oignon
\nPoids 2. 5 g (pr\u00e9cis \u00e0 0. 01 g) d'\u00e9chantillons, dans un tube \u00e0 centrifugeuse en plastique bouch\u00e9e de 50 ml, ajouter 15 ml d'eau distill\u00e9e, se dresser 1h.
\nLes surnageants sont pass\u00e9s \u00e0 travers une colonne de sulfate de sodium anhydre pour \u00e9liminer l'eau, r\u00e9cup\u00e9rer l'effluent dans une bouteille de concentr\u00e9 de 150 ml et se condenser pour s\u00e9cher presque par un \u00e9vaporateur rotatif avec un bain d'eau de 40 \u2103.<\/p>\n
Nettoyage
\nNettoyage GPC pour les fruits de l\u00e9gumes, c\u00e9r\u00e9ales, noix, foie de poulet.
\n1. Condition de fonctionnement GPC
\na) Colonne GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 ou \u00e9quivalent:
\nb) Phase mobile: ac\u00e9tate de cyclohexane-\u00e9thyl (1 + 1):
\nc) Taux de d\u00e9bit: 4. 7 mL\/min:
\nd) Volume d'injection \u00e0 la boucle d'\u00e9chantillon: 5 ml:
\ne) Temps de collecte de l'\u00e9luat: 7,5 min ~ 12.<\/p>\n
2. \u00c9tape de nettoyage GPC<\/p>\n
Transf\u00e9rer la solution acquise avant dans la colonne de GPC avec les param\u00e8tres indiqu\u00e9s dans la premi\u00e8re \u00e9tape.
\nL'\u00e9lution est recueillie dans un tube propre et \u00e9vapor\u00e9 \u00e0 s\u00e9cheresse \u00e0 35 \u2103 sous un flux d'azote et red\u00e9clue dans un ac\u00e9tate d'\u00e9thyle de 1,0 ml pour la d\u00e9termination et la conformation.<\/p>\n
3. Clainage de SPE pour le vinaigre et le miel
\nPoids 2,5 g d'\u00e9chantillons dans un tube \u00e0 centrifugeuse en plastique, ajouter 5 ml d'eau distill\u00e9e et de vortex pendant 30 s.<\/p>\n
4. Nettoyage SPE pour le th\u00e9 et l'oignon
\nTransf\u00e9rer la solution acquise avant dans le tube en carbone-PSA, rincez avec 1. 5 ml de cyclohexane + ac\u00e9tate d'\u00e9thyle.<\/p>\n
D\u00e9termination du GC
\nConditions de fonctionnement GC
\nA) Colonne: DB-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um ou \u00e9quivalent;
\nB) Temp\u00e9rature de la colonne: 50 \u2103 (20 \u2103 \/ min) - 200 \u2103 (5 \u2103 \/ min) - 260 \u2103 (10min).
\nc) Temp\u00e9rature du port d'injection: 260 C:
\nd) Temp\u00e9rature ECD: 300 C:
\ne) Gas porteur: azote (puret\u00e9> 99,999% Taux d'\u00e9coulement: 2 ml {{url_placeholder_0}});
\nf) Mode d'injection: Splitless.
\ng) Volume d'injection: 1 ul.<\/p>\n
D\u00e9termination du GC
\nSelon la concentration approximative des r\u00e9sidus de pyridaben dans une solution d'\u00e9chantillon, s\u00e9lectionnez la solution de travail standard avec une zone de pic similaire \u00e0 celle de la solution d'\u00e9chantillon.
\nDans les conditions GC ci-dessus, le temps de r\u00e9tention de Pyridaben est d'environ 20. 9 min.<\/p>\n
Confirmation GC-MS
\nConditions de fonctionnement GC-MS
\na) Colonne chromatographique: 30 m x 0. 25 mm (i. D.)
\n0. 25 UM d'\u00e9paisseur de film et colonne capillaire de silice HP-5MS ou \u00e9quivalent;
\nB) Temp\u00e9rature de la colonne: 50 \u2103 (maintien 1 min) (10 \u2103 \/ min) - 280 \u2103 (10min);
\nc) Temp\u00e9rature du port d'injection: 250 \u2103\uff1b
\nd) Temp\u00e9rature d'interface: 280 \u2103;
\nE) Mode d'ionisation \u00e9lectronique: El;
\nf) \u00c9nergie de lionisation: 70 eV:
\ng) Gas porteur: h\u00e9lium, puret\u00e9> 99. 999%, d\u00e9bit de 1,0 mL\/min:
\nH) Mode d'injection: Splitless, ouvrez la vanne apr\u00e8s 0.
\n75 min:
\ni) Volume d'injection: 1 ul:
\nJ) Mode de d\u00e9termination: SIM:
\nk) Ions de surveillance s\u00e9lectionn\u00e9s (m\/z): 147, 309, 105:
\nl) D\u00e9lai de protection des solvants: 5,0 min.<\/p>\n
Confirmation GC-MS
\nSelon la condition de fonctionnement ci-dessus, analysez la solution standard et la solution d'\u00e9chantillon, s'il y a un pic apparu au m\u00eame temps de r\u00e9tention pour la solution d'\u00e9chantillon et la solution de travail standard.<\/p>\n
Test vide
\nLe test vide sera effectu\u00e9 en fonction des proc\u00e9dures ci-dessus sans ajout d'\u00e9chantillon.<\/p>\n
Limite de d\u00e9termination
\nLa limite de d\u00e9termination de la p\u00eache, de la poire, des pommes de terre asperges, de la sarrasin de ma\u00efs, du miel, du vinaigre, des noix, de la viande de rubit, de la viande de poulet, des crevettes, des feuilles de th\u00e9, de l'oignon et du foie de poulet est de 0,01 mg\/kg.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Principle The pyridaben residues were extracted with Ethyl acetate-Cyclohexane or Acetonitrile, purified by a gel permeation chromatography (GPC) or SPE, determinated by GC-ECD and confirmation by GC-MS. using external standard method. Reagents and materials All the reagents used should be analytically pure unless otherwise specified. “Water” is distilled water. 1. Ethyl acetate: HPLC grade. 2. […]<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":3338,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[73],"tags":[],"class_list":["post-2802","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2802"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":4305,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions\/4305"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media\/3338"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2802"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2802"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2802"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}