Équipement et réactifs
Équipement:
1. Spectrophotomètre d'absorption atomique Persee A3F {{url_placeholder_0}} équipé de l'air {{url_placeholder_1}} et d'oxyde nitreux {{url_placeholder_2}} alimentation à gaz, avec des lampes de cathode Persee Al Hollow.
2. Agmenter la plaque chauffante et les barres magnétiques, capables de chauffer à 200c
3. Digestion par micro-ondes (les modèles Persee comprennent: WX-6000, WX-8000, Topex +) et les vaisseaux de digestion en téflon.
4. four à sécher
Réactifs:
1. Solution mère en aluminium 1000-PPM
2. Nitric Acid (M {{URL_PlaceHolder_0}} ρ = 1,42G {{URL_PlaceHolder_1}})
3. Peroxyde d'hydrogène
4. Eau pure
Solutions standard:
Solution standard AL (contenu AL 5, 10, 15, 20, 30 mg {{url_placeholder_0}}): transfert 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ml de solution mère Al 1000-PPM dans une fiole volumétrique de 100 ml, diluée à 100 ml avec de l'eau et bien mélangez.
Condition d'équipement
Paramètres de travail de l'instrument:
Tableau 1 Paramètres instrumentaux
Préparation des échantillons de nourriture:
Homogénéiser des échantillons d'aliments et prélever un échantillon homogène 30 g dans le four de séchage à 85 ° C pendant 4 heures
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Pesez 0,500 g d'échantillon séché dans le récipient de digestion et ajoutez 6 ml d'acide nitreux et 1 ml de peroxyde d'hydrogène.
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Mettez les navires dans la digestion au micro-ondes.
Tableau 2 Procédures de digestion au micro-ondes
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Après la digestion, mettez les récipients de digestion sur la plaque chauffante à 160 ° C, jusqu'à ce qu'il soit presque sec.
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Solutions prêtes pour l'injection
Remarque: Ajoutez du potassium (K +) à 2000 UG {{url_placeholder_0}} pour inhiber l'interférence.
Procédure d'expérience
[allumant la flamme nitreuse]
1. Ouvrez la soupape du cylindre d'oxyde nitreux, ajustez la pression de sortie à 0,25 MPa, branchez le câble d'alimentation pour préchauffer le gaz N2O pendant environ 15 minutes (Remarque: Avant d'installer un manomètre, veuillez desserrer la soupape de régulation de la jauge et assurer que la sortie du cylindre d'oxyde nitreuse est propre).
2. Changez la tête de brûleur ordinaire en tête de brûleur d'oxyde d'oxyde nitreylène.
3. Démarrez PC, alimentation sur l'instrument et ouvrez les logiciels AAWIN.
4. Allumez le compresseur d'air et ajustez la pression de sortie à 0,23 MPa.
5. Définissez le débit d'acétylène à 1500 ml {{url_placeholder_0}} et allumez 10 minutes pour préchauffer la tête du brûleur.
6. Réglez le débit d'oxyde d'oxyde d'azote-acétylène comme dans [Paramètres instrumentaux] et cliquez sur «Switch».
Figure 1 Interface de commutation de flamme du logiciel AAWIN - Tout est automatique et contrôlé sur le logiciel pour assurer la sécurité
7. Injecter et tester des solutions standard et des solutions d'échantillons.
Remarque: En raison de la température élevée dans la flamme d'oxyde nitreux, nous devons rayer le résidu de carbone sur la tête du brûleur toutes les plusieurs minutes.
Courbe standard: Al
Appliquez la lampe Al.
Testez l'ABS pour: solution vierge, Al Solutions standard (concentration AL de 5, 10, 15, 20, 30 mg {{url_placeholder_0}} ou d'autres concentrations appropriées) et une solution de test.
Figure 2 Plage de travail de différentes longueurs d'onde pour tester l'aluminium
Résultats
Pour assurer un résultat fiable, essayez d'obtenir un rapport linéaire de plus de 0,999.