{"id":3995,"date":"2025-10-10T16:51:03","date_gmt":"2025-10-10T08:51:03","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3995"},"modified":"2025-10-10T16:51:03","modified_gmt":"2025-10-10T08:51:03","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","title":{"rendered":"Determinaci\u00f3n del plomo en aceite de oliva (espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica en horno de grafito)"},"content":{"rendered":"

1. Resumen del m\u00e9todo<\/h2>\n
Despu\u00e9s de digerir la muestra por microondas, se inyecta en el horno de grafito de un espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica. Despu\u00e9s de la atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica, absorbe la l\u00ednea de resonancia a 283,3 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentraci\u00f3n, la absorbancia es proporcional al contenido de plomo. La determinaci\u00f3n cuantitativa se realiza mediante comparaci\u00f3n con una serie est\u00e1ndar.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos y reactivos<\/h2>\n

2.1 Instrumentos y equipos<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensayo<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nEspectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica del horno de grafito<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\nL\u00e1mpara cat\u00f3dica hueca de plomo<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArg\u00f3n Gas<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,99%<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSistema de agua de enfriamiento circulante<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSistema de digesti\u00f3n de microondas<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nEquipado con resistencia al platino y medici\u00f3n de temperatura infrarroja; precisi\u00f3n de medici\u00f3n de presi\u00f3n: \u00b1 0,1 \u2103<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPlaca caliente controlada por temperatura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nBalanza electr\u00f3nica<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidad: 0,1 mg<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSistema de agua ultrapura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nMatraz volumetrico<\/td>\nVarios<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTubo de prueba<\/td>\nVarios<\/td>\nVolumen: 10 ml<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes en bruto<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nHidr\u00f3geno fosfato de diammonio<\/td>\nReagente anal\u00edtico (AR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n\u00e1cido clorh\u00eddrico<\/td>\nReagente garantizado (GR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nGrado MOS<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNitrato de paladio<\/td>\nReagente anal\u00edtico (AR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nM\u00e9todo de preparaci\u00f3n<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n(1 99) Soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico<\/td>\nMedir 10 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, a\u00f1adirlo lentamente a 990 ml de agua, y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n(5 95) Soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico<\/td>\nMedir 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, a\u00f1adirlo lentamente a 95 ml de agua, y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nFosfato de hidr\u00f3geno de diammonio – Soluci\u00f3n de nitrato de paladio<\/td>\nPesar 0,02 g de nitrato de paladio, disolverlo con una peque\u00f1a cantidad de (19) soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico. A continuaci\u00f3n, se a\u00f1aden 2 g de hidr\u00f3genofosfato de diammonio, y despu\u00e9s de disoluci\u00f3n, se diluyen hasta 100 ml con soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico (5 95). Mezcla bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normas de referencia<\/h3>\n

2.3.1 Soluci\u00f3n de stock<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\n\u00a1No! No!<\/th>\nNombre<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW 08619<\/td>\nSoluci\u00f3n de sustancia est\u00e1ndar de plomo de un solo elemento<\/td>\nConcentraci\u00f3n: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nProporcionado por el Instituto Nacional de Metrolog\u00eda, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Procedimientos operacionales<\/h2>\n

3.1 Preparaci\u00f3n de la muestra<\/h3>\n

3.1.1 Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n de ensayo<\/h4>\n
Pesar con precisi\u00f3n 0,2 g de la muestra s\u00f3lida (con precisi\u00f3n de 0,001 g) en un tanque de digesti\u00f3n por microondas, a\u00f1adir 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico y digerir la muestra de acuerdo con las etapas de operaci\u00f3n de digesti\u00f3n por microondas. Despu\u00e9s de enfriar, sacar el tanque de digesti\u00f3n y evaporar el \u00e1cido en una placa caliente a 140 \u2103 ~ 160 \u2103 hasta que el volumen es de aproximadamente 1 ml. Despu\u00e9s de que el tanque de digesti\u00f3n se enfr\u00ede, transferir la soluci\u00f3n de digesti\u00f3n a un matraz volum\u00e9trico de 25 ml con agua desionizada. Lavar el tanque de digesti\u00f3n 2 ~ 3 veces con una peque\u00f1a cantidad de agua, combinar las soluciones de lavado en el matraz volum\u00e9trico, y diluir al volumen marcado con agua. Mezclar bien para su uso; Esta es la soluci\u00f3n de prueba de muestra. Realizar una prueba en blanco de reactivo simult\u00e1neamente.<\/div>\n
<\/div>\n
Programa de calefacci\u00f3n por microondas<\/strong><\/div>\n
<\/div>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Paso<\/th>\nTemperatura (\u2103)<\/th>\nTiempo de retenci\u00f3n (min)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Preparaci\u00f3n de soluciones est\u00e1ndar<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n intermedia est\u00e1ndar de plomo<\/p>\n
    <\/div>\n

    Soluci\u00f3n intermedia est\u00e1ndar de plomo (1,0 \u03bcg\/ml): Pipeta con precisi\u00f3n 0,1 ml de la soluci\u00f3n est\u00e1ndar de plomo (1000 \u03bcg\/ml) en un matraz volum\u00e9trico de 100 ml, diluye al volumen marcado con (99) soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico y mezcle bien.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Preparaci\u00f3n de la serie est\u00e1ndar de plomo<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipeta con precisi\u00f3n 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 ml de la soluci\u00f3n intermedia est\u00e1ndar de plomo (1,0 \u03bcg\/ml) en matraces volum\u00e9tricos separados de 10 ml respectivamente. Diluir hasta el volumen marcado con (99) soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico para obtener soluciones de serie est\u00e1ndar de plomo con concentraciones de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 y 40,0 ng\/ml.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Prueba de muestras<\/h3>\n

    1) Condiciones de prueba<\/h4>\n
    Condiciones de Referencia para Espectrofot\u00f3metro de Absorci\u00f3n At\u00f3mica en Horno de Grafito<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Elemento<\/th>\nPlomo<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Longitud de onda (nm)<\/td>\n283.3<\/td>\n<\/tr>\n
    Ancho de banda espectral (nm)<\/td>\n0.4<\/td>\n<\/tr>\n
    Corriente de la l\u00e1mpara del elemento (mA)<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
    M\u00e9todo de correcci\u00f3n de antecedentes<\/td>\nL\u00e1mpara de deuterio<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n
    <\/div>\n
    Programa de Calentamiento de Horno de Grafito<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Paso<\/th>\nProcedimiento<\/th>\nTemperatura (\u2103)<\/th>\nTiempo de calentamiento (s)<\/th>\nTiempo de retenci\u00f3n (s)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    1<\/td>\nSecado<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
    2<\/td>\nAshing<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
    3<\/td>\nAtomizaci\u00f3n<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
    4<\/td>\nLimpieza<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

    2) Prueba de la muestra<\/h4>\n
    Inyectar 10 \u03bcL de cada soluci\u00f3n de serie est\u00e1ndar de plomo y 5 \u03bcL del hidr\u00f3geno fosfato de diammonio – soluci\u00f3n de nitrato de paladio en el horno de grafito simult\u00e1neamente en orden ascendente de concentraci\u00f3n de masa. Despu\u00e9s de la atomizaci\u00f3n, mide la absorbancia. Trace una curva est\u00e1ndar con la concentraci\u00f3n de masa como abscisa y la absorbancia como ordenada. Introduzca el peso de la muestra, luego lea y registre los resultados.<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, it absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance is proportional to the lead content. Quantitative determination is performed by comparison with a standard […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3995","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3995","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3995"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3995\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3995"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3995"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3995"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}