{"id":3991,"date":"2025-10-10T16:30:51","date_gmt":"2025-10-10T08:30:51","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3991"},"modified":"2025-10-10T16:30:51","modified_gmt":"2025-10-10T08:30:51","slug":"determination-of-iron-in-graphite-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/aplicaciones\/determination-of-iron-in-graphite-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry\/","title":{"rendered":"Determinaci\u00f3n del hierro en polvo de grafito (espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica de llama)"},"content":{"rendered":"

1. Resumen del m\u00e9todo<\/h2>\n
Despu\u00e9s de digerir la muestra con aqua regia, la determinaci\u00f3n se lleva a cabo usando una llama de aire-acetileno a una longitud de onda del instrumento de 248,3 nm.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos y reactivos<\/h2>\n

2.1 Instrumentos y equipos<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensayo<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nEspectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica de llama<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\nL\u00e1mpara cat\u00f3dica hueca de hierro<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAcetileno Gas<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,99%<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nCompresor de aire<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nPresi\u00f3n nominal de descarga: 0,3 MPa<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nPlaca caliente controlada por temperatura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nRango de temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 \u2103<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nBalanza electr\u00f3nica<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidad: 0,1 mg<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSistema de agua ultrapura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMicropipeta<\/td>\n1 cada uno<\/td>\nRangos: 20 \u03bcL ~ 200 \u03bcL, 100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nMatraz volumetrico<\/td>\nVarios<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTubo de prueba<\/td>\nVarios<\/td>\nVolumen: 25 ml<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes en bruto<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nGrado MOS<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n\u00e1cido clorh\u00eddrico<\/td>\nReagente garantizado (GR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nM\u00e9todo de preparaci\u00f3n<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n(1 99) Soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico<\/td>\nMedir 10 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, a\u00f1adirlo lentamente a 990 ml de agua desionizada, y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normas de referencia<\/h3>\n

2.3.1 Soluci\u00f3n de stock<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\n\u00a1No! No!<\/th>\nNombre<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW08616<\/td>\nSoluci\u00f3n de sustancia est\u00e1ndar de un solo elemento de hierro<\/td>\nConcentraci\u00f3n: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nProporcionado por el Instituto Nacional de Metrolog\u00eda, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Procedimientos operacionales<\/h2>\n

3.1 Preparaci\u00f3n de la muestra<\/h3>\n

3.1.1 Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n de ensayo<\/h4>\n
Pese 0,25 g de la muestra (con precisi\u00f3n de 0,00001 g) en un tanque de digesti\u00f3n. A\u00f1adir 3 ml de \u00e1cido n\u00edtrico concentrado y 9 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico concentrado, cubrir y apretar el tanque de digesti\u00f3n, luego colocarlo en un sistema de digesti\u00f3n de microondas para la digesti\u00f3n. Preparar una muestra en blanco utilizando el mismo m\u00e9todo. Despu\u00e9s de enfriar, filtrar la soluci\u00f3n y diluirla hasta el volumen marcado en un matraz volum\u00e9trico de 25 ml. La soluci\u00f3n est\u00e1 lista para las pruebas en la m\u00e1quina.<\/div>\n
<\/div>\n
Programa de calefacci\u00f3n por microondas<\/strong><\/div>\n
<\/div>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Paso<\/th>\nTemperatura (\u2103)<\/th>\nTiempo de retenci\u00f3n (min)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Preparaci\u00f3n de soluciones est\u00e1ndar<\/h4>\n
    \n
  1. Preparaci\u00f3n de la serie est\u00e1ndar de hierro\n
    <\/div>\n

    Pipeta con precisi\u00f3n 0,0, 0,05, 0,1, 0,2 y 0,3 ml de la soluci\u00f3n est\u00e1ndar de hierro (1000 \u03bcg\/ml) en matraces volum\u00e9tricos separados de 100 ml respectivamente. A\u00f1adir 5 ml de soluci\u00f3n de cloruro de estroncio a cada matraz, a continuaci\u00f3n diluir hasta el volumen marcado con (99) soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico y mezclar bien. Las concentraciones de esta serie est\u00e1ndar son 0,0, 0,5, 1,0, 2,0 y 3,0 \u03bcg\/ml.<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Prueba de muestras<\/h3>\n
      \n
    1. Condiciones de ensayo\n
      <\/div>\n

      Condiciones de Referencia para Espectrofot\u00f3metro de Absorci\u00f3n At\u00f3mica de Llama<\/strong><\/li>\n<\/ol>\n

      <\/div>\n
      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Par\u00e1metro<\/th>\nEspecificaci\u00f3n<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Elemento<\/td>\nhierro<\/td>\n<\/tr>\n
      Longitud de onda (nm)<\/td>\n(Se especificar\u00e1 en funci\u00f3n de la calibraci\u00f3n del instrumento)<\/td>\n<\/tr>\n
      Ancho de banda espectral (nm)<\/td>\n(Se especificar\u00e1 en funci\u00f3n de la calibraci\u00f3n del instrumento)<\/td>\n<\/tr>\n
      Corriente de la l\u00e1mpara del elemento (mA)<\/td>\n3.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Altura del combustible (mm)<\/td>\n6<\/td>\n<\/tr>\n
      Velocidad de flujo de combustible (mL\/min)<\/td>\n1400<\/td>\n<\/tr>\n
      Presi\u00f3n del compresor de aire (MPa)<\/td>\n0.22<\/td>\n<\/tr>\n
      M\u00e9todo de correcci\u00f3n de antecedentes<\/td>\nNinguno<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n
      <\/div>\n
        \n
      1. Prueba de muestra\n
        <\/div>\n

        Ajuste el instrumento a su estado \u00f3ptimo de trabajo, encienda la llama y ajuste el caudal de combustible. Pruebe las soluciones est\u00e1ndar y las soluciones de muestra en secuencia, lea los datos, introduzca el peso de la muestra, luego compruebe y registre los resultados.<\/li>\n<\/ol>\n<\/div>\n