{"id":3909,"date":"2025-09-09T11:09:12","date_gmt":"2025-09-09T03:09:12","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3909"},"modified":"2025-09-09T11:09:12","modified_gmt":"2025-09-09T03:09:12","slug":"determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/applications\/determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","title":{"rendered":"Determinaci\u00f3n del selenio total en satsuma mandarina (espectrometr\u00eda de fluorescencia at\u00f3mica de generaci\u00f3n de hidruros)"},"content":{"rendered":"

1. Resumen del m\u00e9todo<\/h2>\n
Despu\u00e9s de digerir la muestra mediante calentamiento con \u00e1cido, el selenio hexavalente en la muestra se reduce a selenio tetravalente en un medio de \u00e1cido clorh\u00eddrico de 6 mol\/l. El borohidruro de potasio se usa como agente reductor para reducir el selenio tetravalente a selenuro de hidr\u00f3geno en el medio \u00e1cido clorh\u00eddrico. El selenuro de hidr\u00f3geno es llevado al atomizador por el gas portador (arg\u00f3n) para atomizaci\u00f3n. Bajo la irradiaci\u00f3n de una l\u00e1mpara de c\u00e1todo hueco de selenio, los \u00e1tomos de selenio en estado b\u00e1sico se excitan a un estado de alta energ\u00eda. Cuando se desactivan y vuelven al estado b\u00e1sico, emiten fluorescencia con una longitud de onda caracter\u00edstica. La intensidad de fluorescencia es proporcional al contenido de selenio, y la cuantificaci\u00f3n se realiza en comparaci\u00f3n con la serie est\u00e1ndar.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos y reactivos<\/h2>\n

2.1 Instrumentos y equipos<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensayo<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nEspectrofot\u00f3metro de fluorescencia at\u00f3mica<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\nL\u00e1mpara cat\u00f3dica hueca de selenio<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArg\u00f3n Gas<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,999%<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nBalanza electr\u00f3nica<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidad: 1 mg<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSistema de digesti\u00f3n de microondas<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\nTanque interior de digesti\u00f3n de politetrafluoroetileno (PTFE), dispositivo de accionamiento de \u00e1cido de digesti\u00f3n<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nPlaca caliente ajustable<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMicropipeta<\/td>\n1 cada uno (100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nTubo colorim\u00e9trico<\/td>\nVarios (10 ml)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes en bruto<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nReagente garantizado (GR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPer\u00f3xido de Hidr\u00f3geno<\/td>\nReagente garantizado (GR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00e1cido clorh\u00eddrico<\/td>\nReagente garantizado (GR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nHidr\u00f3xido Pot\u00e1sico<\/td>\nReagente anal\u00edtico (AR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nBoroh\u00eddrido Pot\u00e1sico<\/td>\nReagente anal\u00edtico (AR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nM\u00e9todo de preparaci\u00f3n<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSoluci\u00f3n de \u00e1cido clorh\u00eddrico (6 mol\/L)<\/td>\nMedir 50 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico, a\u00f1adirlo lentamente a 40 ml de agua, enfriar, diluir a 100 ml con agua y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSoluci\u00f3n de hidr\u00f3xido de potasio (5 g\/L)<\/td>\nPesar 5 g de hidr\u00f3xido de potasio, disolverlo en 1000 ml de agua y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSoluci\u00f3n alcalina de borohidruro de potasio (15 g\/L)<\/td>\nPesar 15 g de borohidruro de potasio, disolverlo en soluci\u00f3n de hidr\u00f3xido de potasio (5 g\/L), y mezclar bien.<\/td>\nPreparar fresco antes del uso<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n\u00c1cido clorh\u00eddrico (10 90)<\/td>\nMedir 50 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico, a\u00f1adirlo lentamente a 450 ml de agua, y mezclar bien.<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

3. Procedimiento de operaci\u00f3n<\/h2>\n

3.1 Preparaci\u00f3n de la muestra<\/h3>\n

3.1.1 Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n de ensayo<\/h4>\n
Aplastar y homogeneizar la muestra, y almacenarla en una bolsa de muestra limpia.
Pesa 0,2 g – 0,3 g de la muestra (con precisi\u00f3n de 0,001 g), colocarla en un tubo de digesti\u00f3n, a\u00f1adir 8 ml de \u00e1cido n\u00edtrico y 1 ml de per\u00f3xido de hidr\u00f3geno, agitar y mezclar bien, luego digerir en un instrumento de digesti\u00f3n de microondas. Las condiciones de digesti\u00f3n de microondas recomendadas se muestran en la tabla siguiente (las condiciones de digesti\u00f3n se pueden establecer de forma independiente seg\u00fan diferentes instrumentos). Despu\u00e9s de la digesti\u00f3n, enfr\u00eda el tubo de digesti\u00f3n, luego coloque en el dispositivo de accionamiento de \u00e1cido de digesti\u00f3n y caliente continuamente a 140 \u00b0C hasta que el volumen sea de aproximadamente 1 ml (no se evapore a sequedad). Retirar el tubo, a\u00f1adir 5 ml de soluci\u00f3n de \u00e1cido clorh\u00eddrico (6 mol\/L), continuar calentando hasta que la soluci\u00f3n se vuelva transparente e incoloro con humos blancos, luego retirar y enfriar. Transferir la soluci\u00f3n a un matraz volum\u00e9trico de 10 ml con agua desionizada, diluir al volumen marcado con agua, mezclar bien y dejar de lado para ensayos. Realizar una prueba en blanco de reactivo simult\u00e1neamente.<\/div>\n

 <\/p>\n

Programa de aumento de la temperatura de la digesti\u00f3n de microondas<\/div>\n

 <\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Paso<\/th>\nTemperatura \/ \u00b0C<\/th>\nTiempo de retenci\u00f3n \/ min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n80<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Preparaci\u00f3n de soluciones est\u00e1ndar<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n intermedia est\u00e1ndar de selenio (1 \u03bcg\/ml):
    Pipeta con precisi\u00f3n 100 \u03bcL de soluci\u00f3n est\u00e1ndar de selenio (1000 \u03bcg\/ml) en un matraz volum\u00e9trico de 100 ml, agrega 20 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico, diluye al volumen marcado con agua y mezcle bien.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n de trabajo est\u00e1ndar de selenio (10 ng\/ml):
    Pipeta con precisi\u00f3n 1,0 ml de soluci\u00f3n intermedia est\u00e1ndar de selenio (1 \u03bcg\/ml) en un matraz volum\u00e9trico de 100 ml, agrega 20 ml de \u00e1cido clorh\u00eddrico, diluye al volumen marcado con agua y mezcle bien para ensayos.<\/div>\n<\/li>\n
  3. \n
    Preparaci\u00f3n de la serie est\u00e1ndar de selenio:
    El instrumento se diluye autom\u00e1ticamente para preparar una serie est\u00e1ndar con concentraciones de 0,00 ng\/mL, 1,00 ng\/mL, 2,00 ng\/mL, 4,00 ng\/mL, 8,00 ng\/mL y 10,00 ng\/mL.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Prueba de muestras<\/h3>\n
      \n
    1. Condiciones de ensayo
      Condiciones de Referencia para Espectrofot\u00f3metro de Fluorescencia At\u00f3mica<\/li>\n<\/ol>\n

       <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Alta tensi\u00f3n negativa (V)<\/th>\n280<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Corriente de la l\u00e1mpara (mA)<\/td>\n50\/50<\/td>\n<\/tr>\n
      Temperatura de atomizaci\u00f3n (\u00b0C)<\/td>\n200<\/td>\n<\/tr>\n
      Velocidad de flujo de gas portador (mL\/min)<\/td>\n300<\/td>\n<\/tr>\n
      Velocidad de flujo de gas de blindaje (mL\/min)<\/td>\n600<\/td>\n<\/tr>\n
      M\u00e9todo de medici\u00f3n<\/td>\nM\u00e9todo de curva est\u00e1ndar<\/td>\n<\/tr>\n
      Modo de lectura<\/td>\n\u00c1rea pico<\/td>\n<\/tr>\n
      Tiempo de retraso (s)<\/td>\n4.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Tiempo de lectura (s)<\/td>\n18<\/td>\n<\/tr>\n
      Volumen de inyecci\u00f3n de la muestra (ml)<\/td>\n1.0<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

       <\/p>\n

        \n
      1. Prueba de muestra
        Ajuste el instrumento al estado \u00f3ptimo. Utilizar \u00e1cido clorh\u00eddrico (10 90) como corriente portadora y soluci\u00f3n alcalina de borohidruro pot\u00e1sico (15 g\/L) como agente reductor. Despu\u00e9s de que el valor de discriminaci\u00f3n en blanco de la corriente portadora sea inferior a 10,0, inyectar la soluci\u00f3n de trabajo est\u00e1ndar de selenio para determinar su intensidad de fluorescencia. Trace la curva est\u00e1ndar con la concentraci\u00f3n de masa como abscisa e intensidad de fluorescencia como ordenada.<\/li>\n<\/ol>\n

         <\/p>\n

        Bajo las mismas condiciones experimentales que las para determinar la soluci\u00f3n de serie est\u00e1ndar, introducir la soluci\u00f3n en blanco y la soluci\u00f3n de muestra en el instrumento respectivamente, determinar sus intensidades de fluorescencia y realizar la cuantificaci\u00f3n en comparaci\u00f3n con la serie est\u00e1ndar.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

        1. Method Overview After the sample is digested by heating with acid, hexavalent selenium in the sample is reduced to tetravalent selenium in a 6 mol\/L hydrochloric acid medium. Potassium borohydride is used as a reducing agent to reduce tetravalent selenium to hydrogen selenide in the hydrochloric acid medium. The hydrogen selenide is carried into […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3909","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3909"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3909"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3909"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3909"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}