{"id":3899,"date":"2025-09-04T10:56:14","date_gmt":"2025-09-04T02:56:14","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3899"},"modified":"2025-09-04T10:56:14","modified_gmt":"2025-09-04T02:56:14","slug":"determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/applications\/determination-of-lead-in-olive-oil-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"Determinaci\u00f3n del plomo en aceite de oliva (espectrometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica en horno de grafito)"},"content":{"rendered":"

1. Resumen del m\u00e9todo<\/h2>\n
Despu\u00e9s de digerir la muestra por microondas, se inyecta en el horno de grafito de un espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica. Despu\u00e9s de la atomizaci\u00f3n electrot\u00e9rmica, la muestra absorbe la l\u00ednea de resonancia a 283,3 nm. Dentro de un cierto intervalo de concentraci\u00f3n, el valor de absorbancia es proporcional al contenido de plomo, y la cuantificaci\u00f3n se realiza mediante comparaci\u00f3n con una serie est\u00e1ndar.<\/div>\n
\n

2. Instrumentos y reactivos<\/h2>\n

2.1 Instrumentos y equipos<\/h3>\n

2.1.1 Instrumentos de ensayo<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nEspectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica del horno de grafito<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\nL\u00e1mpara cat\u00f3dica hueca de plomo<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArg\u00f3n Gas<\/td>\n1 cilindro<\/td>\nPureza \u2265 99,99%<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSistema de agua de enfriamiento circulante<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nCantidad<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nAccesorios<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSistema de digesti\u00f3n de microondas<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nEquipado con resistencia de platino y medici\u00f3n de temperatura infrarroja; precisi\u00f3n de medici\u00f3n de presi\u00f3n: \u00b1 0,1 \u2103<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPlaca caliente controlada por temperatura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nBalanza electr\u00f3nica<\/td>\n1 conjunto<\/td>\nSensibilidad: 0,1 mg<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSistema de agua ultrapura<\/td>\n1 conjunto<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nMatraz volumetrico<\/td>\nVarios<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nTubo de prueba<\/td>\nVarios<\/td>\nVolumen: 10 ml<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagentes<\/h3>\n

2.2.1 Reagentes en bruto<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nHidr\u00f3geno fosfato de diammonio<\/td>\nReagente anal\u00edtico (AR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n\u00e1cido clorh\u00eddrico<\/td>\nReagente garantizado (GR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n\u00c1cido n\u00edtrico<\/td>\nGrado MOS<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNitrato de paladio<\/td>\nReagente anal\u00edtico (AR)<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Reagentes preparados<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\nNombre<\/th>\nM\u00e9todo de preparaci\u00f3n<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSoluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico (1 99)<\/td>\nMedir 10 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, a\u00f1adirlo lentamente a 990 ml de agua, y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSoluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico (5 95)<\/td>\nMedir 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico, a\u00f1adirlo lentamente a 95 ml de agua, y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSoluci\u00f3n de fosfato de hidr\u00f3geno de diammonio-nitrato de paladio<\/td>\nPesar 0,02 g de nitrato de paladio, disolverlo con una peque\u00f1a cantidad de soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico (19), luego a\u00f1adir 2 g de dihidr\u00f3geno fosfato de amonio. Despu\u00e9s de la disoluci\u00f3n, diluir hasta 100 ml con soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico (5 95) y mezclar bien.<\/td>\n...... 8211;<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Normas de referencia<\/h3>\n

2.3.1 Soluci\u00f3n de stock<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie.<\/th>\n\u00a1No! No!<\/th>\nNombre<\/th>\nRequisitos t\u00e9cnicos<\/th>\nObservaciones<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW 08619<\/td>\nSoluci\u00f3n est\u00e1ndar de plomo de un solo elemento<\/td>\nConcentraci\u00f3n: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nInstituto Nacional de Metrolog\u00eda, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Procedimiento de operaci\u00f3n<\/h2>\n

3.1 Preparaci\u00f3n de la muestra<\/h3>\n

3.1.1 Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n de ensayo<\/h4>\n
Pesar con precisi\u00f3n 0,2 g de la muestra s\u00f3lida (precisi\u00f3n de 0,001 g) en un recipiente de digesti\u00f3n por microondas, a\u00f1adir 5 ml de \u00e1cido n\u00edtrico y digerir la muestra de acuerdo con los procedimientos operativos del sistema de digesti\u00f3n por microondas. Despu\u00e9s de enfriar, sacar el recipiente de digesti\u00f3n y evaporar el \u00e1cido en una placa caliente a 140 \u2103 ~ 160 \u2103 hasta que el volumen se reduzca a aproximadamente 1 ml. Despu\u00e9s de que el recipiente de digesti\u00f3n se enfr\u00ede, transferir la soluci\u00f3n digerida a un matraz volum\u00e9trico de 25 ml con agua desionizada. Lavar el recipiente de digesti\u00f3n con una peque\u00f1a cantidad de agua durante 2 ~ 3 veces, combinar las soluciones de lavado en el matraz volum\u00e9trico, y diluir al volumen marcado con agua. Mezclar bien para uso posterior; Esta es la soluci\u00f3n de prueba de muestra. Preparar una prueba en blanco de reactivo al mismo tiempo.<\/div>\n


<\/p>\n

Programa de calefacci\u00f3n por microondas<\/strong><\/div>\n


<\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Paso<\/th>\nTemperatura \/ \u2103<\/th>\nTiempo de retenci\u00f3n\/min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n100<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Preparaci\u00f3n de soluciones est\u00e1ndar<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n intermedia est\u00e1ndar de plomo: para la soluci\u00f3n est\u00e1ndar de plomo (1,0 \u03bcg\/ml), pipetar con precisi\u00f3n 0,1 ml de la soluci\u00f3n madre est\u00e1ndar de plomo (1000 \u03bcg\/ml) en un matraz volum\u00e9trico de 100 ml, diluir hasta el volumen marcado con (99) soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico y agitar bien.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Preparaci\u00f3n de la serie est\u00e1ndar de plomo: pipetar con precisi\u00f3n 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 y 0,4 ml de la soluci\u00f3n est\u00e1ndar de plomo (1,0 \u03bcg\/ml) en matraces volum\u00e9tricos separados de 10 ml respectivamente. Diluir hasta el volumen marcado con (99) soluci\u00f3n de \u00e1cido n\u00edtrico para obtener las soluciones de serie est\u00e1ndar de plomo con concentraciones de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 y 40,0 ng\/ml.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Prueba de muestras<\/h3>\n
      \n
    1. Condiciones de ensayo Condiciones de ensayo de referencia para el espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica del horno de grafito: | Par\u00e1metro | Especificaci\u00f3n (plomo) | | — | — | | Longitud de onda (nm) | 283.3 | | Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 | | Corriente de l\u00e1mpara de elemento (mA) | 2 | | M\u00e9todo de correcci\u00f3n de fondo | L\u00e1mpara de deuterio |<\/li>\n<\/ol>\n


      <\/p>\n

      Programa de Calentamiento de Horno de Grafito<\/strong><\/div>\n


      <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Paso<\/th>\nProcedimiento<\/th>\nTemperatura (\u2103)<\/th>\nTiempo de calentamiento (s)<\/th>\nTiempo de retenci\u00f3n (s)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      1<\/td>\nSecado<\/td>\n120<\/td>\n10<\/td>\n10<\/td>\n<\/tr>\n
      2<\/td>\nAshing<\/td>\n650<\/td>\n10<\/td>\n15<\/td>\n<\/tr>\n
      3<\/td>\nAtomizaci\u00f3n<\/td>\n1900<\/td>\n0<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n
      4<\/td>\nLimpieza<\/td>\n2000<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n


      <\/p>\n

        \n
      1. Ensayo de la muestra En orden ascendente de concentraci\u00f3n de masa, inyectar 10 \u03bcL de la soluci\u00f3n de la serie est\u00e1ndar de plomo y 5 \u03bcL de la soluci\u00f3n de fosfato de hidr\u00f3geno de diammonio-nitrato de paladio en el horno de grafito simult\u00e1neamente. Despu\u00e9s de la atomizaci\u00f3n, mide los valores de absorbancia. Trace una curva est\u00e1ndar con la concentraci\u00f3n de masa como abscisa y el valor de absorbancia como ordenada. Lea los datos, introduzca el peso de la muestra y compruebe y registre los resultados.<\/li>\n<\/ol>\n

        3.3 C\u00e1lculo de resultados<\/h3>\n
        El contenido de plomo en la muestra se calcula utilizando la siguiente f\u00f3rmula:<\/div>\n<\/div>\n
        \"\"<\/div>\n

        <\/p>\n
        D\u00f3nde:<\/div>\n
          \n
        • X<\/span>\u00a0= contenido de plomo en la muestra, unidad: miligramos por kilogramo (mg\/kg);<\/li>\n
        • C1<\/span>\u00a0= Concentraci\u00f3n en masa de plomo en la soluci\u00f3n de ensayo de muestra, unidad: nanogramo por mililitro (ng\/ml);<\/li>\n
        • C2<\/span>= Concentraci\u00f3n en masa de plomo en la soluci\u00f3n en blanco, unidad: nanogramo por mililitro (ng\/ml);<\/li>\n
        • V<\/span>\u00a0= Volumen de la muestra despu\u00e9s del volumen constante, unidad: mililitros (ml);<\/li>\n
        • metro<\/span>\u00a0= Masa de la muestra, unidad: gramo (g);<\/li>\n
        • 1000 = Factor de conversi\u00f3n.<\/li>\n<\/ul>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

          1. Method Overview After the sample is digested by microwave, it is injected into the graphite furnace of an atomic absorption spectrophotometer. After electrothermal atomization, the sample absorbs the resonance line at 283.3 nm. Within a certain concentration range, the absorbance value is proportional to the lead content, and quantification is performed by comparison with […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3899","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3899"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3899\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3899"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3899"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3899"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}