{"id":3270,"date":"2024-01-31T15:50:47","date_gmt":"2024-01-31T07:50:47","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3270"},"modified":"2024-02-22T14:05:08","modified_gmt":"2024-02-22T06:05:08","slug":"determinacion-de-666-y-ddt-en-agua-potable","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/aplicaciones\/alimentos-y-medicamentos\/determinacion-de-666-y-ddt-en-agua-potable\/","title":{"rendered":"Determinaci\u00f3n de 666 y DDT en agua potable"},"content":{"rendered":"

(GB\/T 5750.9-2006 1 M\u00e9todo de inspecci\u00f3n est\u00e1ndar para agua potable - Indicadores de pesticidas - Cromatograf\u00eda de gases)<\/i><\/em><\/p>\n

 <\/p>\n

1 Descripci\u00f3n general de los m\u00e9todos<\/b><\/strong><\/p>\n

Extraiga varios is\u00f3meros de DDT y BHC del agua usando ciclohexano, conc\u00e9ntralos y separen y determine utilizando un cromat\u00f3grafo de gases con un detector de captura de electrones.<\/p>\n

2 alcance de la aplicaci\u00f3n<\/b><\/strong><\/p>\n

Este m\u00e9todo es adecuado para la determinaci\u00f3n de varios is\u00f3meros de BHC y DDT (\u03b1-666, \u03b3-666, \u03b2-666, \u03b4-666, P.P\u2019- DDE, O.P\u2019-DDT, P.P\u2019- DDD, P.P\u2019-DDT) Determinaci\u00f3n.<\/p>\n

3 base de referencia<\/b><\/strong><\/p>\n

Este m\u00e9todo se basa en el est\u00e1ndar nacional GB\/T 5750.9-2006 1 M\u00e9todos de prueba est\u00e1ndar para agua potable \u2013 Indicadores de pesticidas \u2013 Cromatograf\u00eda de gases.<\/p>\n

4 instrumentos y reactivos<\/b><\/strong><\/p>\n

4.1 instrumentos y equipos<\/b><\/strong><\/p>\n

4.1.1 Instrumentos de prueba<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie<\/b><\/strong><\/td>\nNombre<\/b><\/strong><\/td>\nCantidad<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito t\u00e9cnico<\/b><\/strong><\/td>\nAccesorio<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\ncromatograf\u00eda de gases<\/td>\n1<\/td>\nModelo de instrumentos: Agilent 7890b<\/td>\nDetector de captura de electrones<\/p>\n

(ECD)<\/td>\n<\/tr>\n

2<\/td>\ncolumna cromatogr\u00e1fica<\/td>\n1<\/td>\nColumna capilar de cuarzo DB-1701 (30m<\/p>\n

\u00d7 0.25 mm \u00d7 0.25 \u03bcm)<\/td>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nnitr\u00f3geno de alta pureza<\/td>\n1<\/td>\n\uff1e 99.999%<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

4.1.2 Equipo de pretratamiento<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie<\/b><\/strong><\/td>\nNombre<\/b><\/strong><\/td>\nCantidad<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito t\u00e9cnico<\/b><\/strong><\/td>\nAccesorio<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\nEvaporador rotatorio\/RE-2000B<\/td>\n1<\/td>\nVelocidad: 0-200RPM;<\/p>\n

Temperatura ~ 99 \u2103<\/td>\n

Equipado con una colecci\u00f3n de puertos est\u00e1ndar<\/p>\n

Botella (500 ml)<\/td>\n<\/tr>\n

2<\/td>\nBomba de vac\u00edo\/SHZ-iii<\/td>\n1<\/td>\nMaximum vacuum degree 0.09Mpa<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nTermostato de baja temperatura\/YRDC<\/td>\n1<\/td>\nRango de temperatura -5 a 100 \u2103<\/td>\nCaudal de la bomba 8L\/min<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nequilibrio anal\u00edtico<\/td>\n1<\/td>\nSensitivity: 0.0001g<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

4.2 Reactivos<\/b><\/strong><\/p>\n

4.2.1 Reactivos<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie<\/b><\/strong><\/td>\nNombre<\/b><\/strong><\/td>\nCantidad<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito t\u00e9cnico<\/b><\/strong><\/td>\nAccesorio<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\nciclohexano<\/td>\n1<\/td>\nHPLC<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSulfato de sodio anhidro<\/td>\n1<\/td>\ngrado anal\u00edtico<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

4.2.2 Preparaci\u00f3n de reactivos<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n
N\u00famero de serie<\/b><\/strong><\/td>\nNombre<\/b><\/strong><\/td>\nM\u00e9todo de preparaci\u00f3n<\/b><\/strong><\/td>\nObservaciones<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

4.3 Productos est\u00e1ndar<\/b><\/strong><\/p>\n

4.3.1 Soluci\u00f3n madre<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n
N\u00famero<\/b><\/strong><\/td>\nN\u00famero de serie<\/b><\/strong><\/td>\nNombre<\/b><\/strong><\/td>\nRequisito t\u00e9cnico<\/b><\/strong><\/td>\nObservaciones<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\nYjlhh (l) 20200617-1 ~ 2<\/td>\n666, soluci\u00f3n est\u00e1ndar DDT<\/td>\n100 \u03bcg\/ml<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n\u00a0<\/b><\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

5 Proceso de operaci\u00f3n<\/b><\/strong><\/p>\n

5.1 Procesamiento de muestras<\/b><\/strong><\/p>\n

5.1.1 Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n de prueba<\/b><\/strong><\/p>\n

5.1.2 Preparaci\u00f3n de la soluci\u00f3n est\u00e1ndar<\/b><\/strong><\/p>\n

\u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

    \n
  1. 666, soluci\u00f3n madre est\u00e1ndar de DDT: 100 \u03bcg\/mL.<\/li>\n
  2. 666, Soluci\u00f3n intermedia est\u00e1ndar de DDT (10 \u03bcg\/mL): Extraer con precisi\u00f3n 100 \u03bcL de la soluci\u00f3n madre est\u00e1ndar en un matraz aforado de 1 mL, diluir a volumen con ciclohexano y agitar bien. Preparar cuando sea necesario.<\/li>\n
  3. 666, Soluci\u00f3n de trabajo est\u00e1ndar DDT 1 ~ 5: dibuje con precisi\u00f3n 5 \u03bcl, 10 \u03bcl, 20 \u03bcl, 40 \u03bcl y 50 \u03bcl en un matraz volum\u00e9trico de 1 ml, diluya con ciclohexano y llegue al volumen.<\/li>\n<\/ol>\n

     <\/p>\n

    5.2 Prueba de muestra<\/b><\/strong><\/p>\n

    1) Condiciones de prueba<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Temperatura del inyector<\/td>\n260 \u2103<\/td>\n<\/tr>\n
    Modo de flujo dividido<\/td>\nFlujo dividido, relaci\u00f3n dividida 10: 1<\/td>\n<\/tr>\n
    Volumen de inyecci\u00f3n<\/td>\n1 \u03bcl<\/td>\n<\/tr>\n
    Horno de columna<\/td>\nMantener 210 \u2103 durante 30 minutos<\/td>\n<\/tr>\n
    Temperatura del detector<\/td>\n260 \u2103<\/td>\n<\/tr>\n
    Flujo de columna<\/td>\n1ml\/min<\/td>\n<\/tr>\n
    Flujo de aire de maquillaje<\/td>\n40 mL\/min<\/td>\n<\/tr>\n
    Gas portador<\/td>\nNitr\u00f3geno de alta pureza<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

    2) Prueba de muestra<\/b><\/strong><\/p>\n

    Tome 500 ml de muestra de agua y col\u00f3quela en un embudo de separaci\u00f3n de 1000 ml.<\/p>\n

    5.3 C\u00e1lculo de resultados<\/b><\/strong><\/p>\n

    \u03c1 (b) = (1)<\/p>\n

    En la f\u00f3rmula:<\/p>\n

    \u03c1 (b): la concentraci\u00f3n de masa de cada mon\u00f3mero DDT o varios is\u00f3meros de BHC en la muestra de agua, en microgramos<\/p>\n

    por litro (ug\/L);<\/p>\n

    \u03c11<\/sub>\u00a0\u2014La concentraci\u00f3n de masa equivalente a la curva est\u00e1ndar, en microgramos per mililitro(ug\/mL);<\/p>\n

    \u2014El volumen total de la soluci\u00f3n de extracci\u00f3n, en mililitros (ml);<\/p>\n

    V - El volumen de la muestra de agua, en mililitros (ml).<\/p>\n

    6 Ap\u00e9ndice (aplicable a la validaci\u00f3n de m\u00e9todos, etc.)<\/b><\/strong><\/p>\n

    6.1 L\u00edmite de detecci\u00f3n<\/b><\/strong><\/p>\n

    Este m\u00e9todo tiene un l\u00edmite de detecci\u00f3n de 0,02 \u03bcg\/L para cada is\u00f3mero de DDT cuando el volumen de muestreo de agua potable es de 500 mL y cada is\u00f3mero de 666 es de 0,01 \u03bcg\/L.<\/p>\n

    6.2 Precisi\u00f3n<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Art\u00edculos de prueba<\/td>\nN\u00famero de serie<\/td>\n1<\/td>\n2<\/td>\n3<\/td>\n4<\/td>\n5<\/td>\n6<\/td>\n7<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b1-666<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n24.8<\/td>\n25.4<\/td>\n25.2<\/td>\n25.1<\/td>\n26.0<\/td>\n25.6<\/td>\n25.5<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.19<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b3-666<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n26.0<\/td>\n26.1<\/td>\n26.0<\/td>\n26.1<\/td>\n26.2<\/td>\n26.8<\/td>\n26.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.1<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b2-666<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n25.5<\/td>\n24.5<\/td>\n27.2<\/td>\n27.4<\/td>\n27.9<\/td>\n27.8<\/td>\n28.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n5.54<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b4-666<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n25<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n25.5<\/td>\n25.2<\/td>\n26.5<\/td>\n27.1<\/td>\n26.9<\/td>\n25.0<\/td>\n25.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n4.26<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    p.p\u2019- dde<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n46.3<\/td>\n48.0<\/td>\n46.0<\/td>\n46.0<\/td>\n45.8<\/td>\n45.0<\/td>\n46.1<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.95<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    o.p\u2019-ddt<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n46.2<\/td>\n48.0<\/td>\n44.8<\/td>\n48.3<\/td>\n48.1<\/td>\n48.0<\/td>\n49.0<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n3.11<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    p.p\u2019- ddd<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n45.5<\/td>\n46.8<\/td>\n45.3<\/td>\n45.6<\/td>\n46.0<\/td>\n46.2<\/td>\n49.1<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n2.86<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    p.p\u2019-ddt<\/td>\n

    		Concentraci\u00f3n de pico (\u03bcg\/L)<\/td>\n50<\/td>\n<\/tr>\n
    Valor real (\u03bcg\/L)<\/td>\n47.0<\/td>\n47.6<\/td>\n45.7<\/td>\n47.2<\/td>\n47.4<\/td>\n46.5<\/td>\n46.5<\/td>\n<\/tr>\n
    RSD \uff08%\uff09<\/td>\n1.38<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

    \u00a0<\/b><\/strong><\/p>\n

     <\/p>\n

     <\/p>\n

    6.3 precisi\u00f3n<\/b><\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Prueba de elementos<\/td>\nConcentraci\u00f3n a\u00f1adida (mg\/L)<\/td>\nConcentraci\u00f3n a\u00f1adida (mg\/L)<\/td>\nTasa de recuperaci\u00f3n promedio<\/p>\n

    (%)<\/td>\n<\/tr>\n

     <\/p>\n

    \u03b1-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n100.2<\/td>\n97.8<\/td>\n100.3<\/td>\n99.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n91.5<\/td>\n93.3<\/td>\n89.5<\/td>\n91.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n91.3<\/td>\n90.7<\/td>\n88.4<\/td>\n90.1<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b3-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n99.95<\/td>\n97.9<\/td>\n101.7<\/td>\n99.85<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.3<\/td>\n93.7<\/td>\n90.2<\/td>\n92.1<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n93.6<\/td>\n93.6<\/td>\n90.7<\/td>\n92.6<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b2-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n102.4<\/td>\n100.9<\/td>\n105.8<\/td>\n103.0<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n93.0<\/td>\n95.0<\/td>\n91.5<\/td>\n93.2<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n95.3<\/td>\n95.5<\/td>\n93.2<\/td>\n94.7<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    \u03b4-666<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n97.0<\/td>\n96.1<\/td>\n99.0<\/td>\n97.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.0<\/td>\n91.1<\/td>\n92.4<\/td>\n91.8<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n94.5<\/td>\n94.9<\/td>\n91.6<\/td>\n93.7<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    p.p\u2019- dde<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n100.8<\/td>\n98.7<\/td>\n102.9<\/td>\n100.8<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.3<\/td>\n93.7<\/td>\n91.7<\/td>\n92.6<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n95.0<\/td>\n95.5<\/td>\n92.5<\/td>\n94.3<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    o.p\u2019-ddt<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n96.1<\/td>\n95.9<\/td>\n100.3<\/td>\n97.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n89.7<\/td>\n92.2<\/td>\n89.2<\/td>\n90.4<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n94.8<\/td>\n95.9<\/td>\n93.0<\/td>\n95.6<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    p.p\u2019- ddd<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n100.2<\/td>\n100.3<\/td>\n104.2<\/td>\n101.6<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n91.3<\/td>\n94.4<\/td>\n91.0<\/td>\n92.2<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n94.6<\/td>\n95.7<\/td>\n92.8<\/td>\n94.4<\/td>\n<\/tr>\n
     <\/p>\n

    p.p\u2019-ddt<\/td>\n

    		0.05<\/td>\n98.3<\/td>\n94.4<\/td>\n99.7<\/td>\n97.5<\/td>\n<\/tr>\n
    0.1<\/td>\n92.8<\/td>\n92.6<\/td>\n90.3<\/td>\n91.9<\/td>\n<\/tr>\n
    0.5<\/td>\n96.2<\/td>\n96.2<\/td>\n93.3<\/td>\n95.2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

    6.4 Rango lineal<\/b><\/strong><\/p>\n

    El rango lineal de este m\u00e9todo es de 0,05 mg\/L a 0,5 mg\/L.<\/p>\n

    6.5 Otro<\/b><\/strong><\/p>\n

     
    \n