Principio
\nLos residuos de piridabeno se extrajeron con acetato de etilo-ciclohexano o acetonitrilo, purificados por una cromatograf\u00eda de permeaci\u00f3n en gel (GPC) o SPE, determinado por GC-ECD y confirmaci\u00f3n por GC-MS.<\/p>\n
Reactivos y materiales
\nTodos los reactivos utilizados deben ser anal\u00edticamente puros a menos que se especifique lo contrario.
\n1. Acetato de etilo: grado HPLC.
\n2. Cyclohexane: Grado HPLC.
\n3. Acetonitrilo: Grado HPLC
\n4. Hexano: Grado HPLC.
\n5. Trichlorometano: Grado HPLC.
\n6. Sulfato de sodio anhidro;
\n4 h y mantenido en un recipiente bien cerrado.
\n7. Cloruro de sodio.
\n8. Acetato de etilo + ciclohexano (1 + 1, V\/V).
\n9. Hexano + triclorometano (9 + 1,V\/V).
\n10. Cyclohexano + acetato de etilo (6 + 1, V\/V)
\n11. Est\u00e1ndar Pyridaben (Pyridaben: CAS No. 96489-71-3: F\u00f3rmula molecular C19H25cin2os; Peso molecular: 364. 93; puro: 99%).
\n12. Soluci\u00f3n madre est\u00e1ndar: sopese con precisi\u00f3n una cierta cantidad de est\u00e1ndar de piridabeno y lo resuelva en un peque\u00f1o volumen de acetato de etilo.
\n13. Soluci\u00f3n de trabajo est\u00e1ndar: luego diluya la soluci\u00f3n madre est\u00e1ndar con acetato de etilo a la concentraci\u00f3n requerida como la soluci\u00f3n de trabajo est\u00e1ndar.
\n14. Carbon-Psa-Tube: 1 ml, 50 mg, activo con 3 ml de acetonitrilo + acetato de etilo (10)
\n15. Tubos HLB SPE: 3 ml, 60 mg o equivalente.
\n(9), 2 ml de triclorometano y 5 ml de agua destilada antes de comenzar.
\n16. Pel\u00edcula: 0.45 \u03bcm.<\/p>\n
Aparato y equipo
\n1. Cromatograf\u00eda de gases: equipado con ECD
\n2. Cromatograf\u00eda de gases: equipado con espectrometr\u00eda de masas de ionizaci\u00f3n de electrones.
\n3. Balance anal\u00edtico: sentido de 0.01 g.
\n4. Balance anal\u00edtico: sentido de 0.1 mg
\n5. Cromat\u00f3grafo de permeaci\u00f3n de gel equipado con bomba isocr\u00e1tica y colector de fracci\u00f3n.
\n6. Centr\u00edfuga: 4 000 r\/min.
\n7. Evaporador de vac\u00edo rotativo
\n8. Columna de sulfato de sodio anhidro: 7.5 cm x 1.5 cm (i. D.) Sulfato de sodio anhidro lleno de combustible sobre algod\u00f3n absorbente de 5 cm.
\n9. Mezclador de v\u00f3rtice.
\n10. M\u00e1quina ultras\u00f3nica.
\n11. Homogeneizador.
\n12. 50 ml de tubo de centr\u00edfuga de pl\u00e1stico con tope.<\/p>\n
Preparaci\u00f3n y almacenamiento de la muestra de prueba
\nPreparaci\u00f3n de la muestra de prueba
\n1. Cereales y t\u00e9
\nBarriger la muestra a ca.
\n2. Frutas y verduras
\nLa muestra primaria combinada se reduce a ca.<\/p>\n
3. Carne y productos c\u00e1rnicos, nueces
\nTome representante aproximadamente 1 kg de muestra.<\/p>\n
Almacenamiento de muestras de prueba
\nLas muestras de prueba de cereales, t\u00e9, nueces, vinagre, miel y productos de miel deben almacenarse entre 0 \u2103 ~ 4 \u2103.<\/p>\n
Procedimiento
\nExtracci\u00f3n
\n1. Verduras, frutas.
\nPesar 10 g (con una precisi\u00f3n de 0,01 g) de la muestra de prueba en un tubo de centr\u00edfuga de pl\u00e1stico con tap\u00f3n de 50 mL, luego agregar 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano extra\u00eddo con homogeneizar a 100 oor\/min durante 1 min, luego centrifugar a 4000\/min durante 3 min, transferir el sobrenadante a otro tubo limpio y repetir el procedimiento de extracci\u00f3n con 20 mL de acetato de etilo + ciclohexano nuevamente. Los sobrenadantes se pasan a trav\u00e9s de una columna de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua, recoger el efluente en una botella de concentrado de 150 mL y condensar hasta casi secarse mediante un evaporador rotatorio con un ba\u00f1o de agua a 40 \u2103. Disuelva el residuo con 10,0 mL de acetato de etilo ciclohexano, filtre a trav\u00e9s de un filtro de membrana de 0,45 um y espere la purificaci\u00f3n.<\/p>\n
2. NUNNUT.
\nPeso 10 (preciso a 0. 01 g) de la muestra de prueba en un tubo de centr\u00edfuga de pl\u00e1stico tapado de 50 ml.<\/p>\n
3. T\u00e9 y cebolla
\nPeso 2. 5 g (preciso a 0. 01 g) de muestras, en un tubo de centr\u00edfuga de pl\u00e1stico tapado de 50 ml, agregue 15 ml de agua destilada, soporte por 1h.
\nLos sobrenadantes se pasan a trav\u00e9s de una columna de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua, recolectar el efluente en una botella de concentrado de 150 ml y condensarse a casi secar por un evaporador giratorio con un ba\u00f1o de agua de 40 \u2103.<\/p>\n
Limpieza
\nLimpieza de GPC para frutas de verduras, cereales, nogal, h\u00edgado de pollo.
\n1. Condici\u00f3n de funcionamiento de GPC
\na) Columna GPC: 300 mm 10 mm (i. D.), Bio Beads S-X3 o equivalente:
\nb) Fase m\u00f3vil: acetato de ciclohexano-etil (1+1):
\nc) Caudal: 4. 7mL\/min:
\nd) Volumen de inyecci\u00f3n en el bucle de muestra: 5 ml:
\ne) Tiempo de recolecci\u00f3n del eluato: 7.5 min ~ 12.<\/p>\n
2. Paso de limpieza de GPC<\/p>\n
Transfiera la soluci\u00f3n adquirida antes a la columna de GPC con los par\u00e1metros que se muestran en el primer paso.
\nLa eluci\u00f3n se recoge en un tubo limpio y se evapora a la sequedad a 35 \u2103 bajo una corriente de nitr\u00f3geno y se redisueza en 1,0 ml de acetato de etilo para determinaci\u00f3n y conformaci\u00f3n.<\/p>\n
3. SPE Limpieza para vinagre y miel
\nPeso 2.5 g de muestras en un tubo de centr\u00edfuga de pl\u00e1stico, agregue 5 ml de agua destilada y v\u00f3rtice durante 30 s.<\/p>\n
4. SPE Limpieza para t\u00e9 y cebolla
\nTransfiera la soluci\u00f3n adquirida antes al tubo de PSA de carbono, enjuague con 1. 5 ml de ciclohexano + acetato de etilo.<\/p>\n
Determinaci\u00f3n de GC
\nCondiciones de operaci\u00f3n de GC
\na) Columna: DB-1301 30 m 0. 25 mm (i.d.) x 0. 25 um o equivalente;
\nb) Temperatura de la columna: 50 \u2103 (20 \u2103\/min) - 200 \u2103 (5 \u2103\/min) - 260 \u2103 (10 minutos).
\nc) Temperatura del puerto de inyecci\u00f3n: 260 c:
\nd) Temperatura del ECD: 300 C:
\ne) Gas portador: nitr\u00f3geno (pureza> 99.999% caudal: 2 ml {{url_placeholder_0}});
\nf) Modo de inyecci\u00f3n: sin divisi\u00f3n.
\ng) Volumen de inyecci\u00f3n: 1 ul.<\/p>\n
Determinaci\u00f3n de GC
\nDe acuerdo con la concentraci\u00f3n aproximada de residuos de piridabeno en la soluci\u00f3n de muestra, seleccione la soluci\u00f3n de trabajo est\u00e1ndar con un \u00e1rea m\u00e1xima similar a la de la soluci\u00f3n de muestra.
\nEn las condiciones de GC anteriores, el tiempo de retenci\u00f3n de Pyridaben es de aproximadamente 20. 9 min.<\/p>\n
Confirmaci\u00f3n de GC-MS
\nCondiciones de operaci\u00f3n de GC-MS
\na) Columna cromatogr\u00e1fica: 30 m x 0. 25 mm (i. d.)
\n0. 25 um de espesor de pel\u00edcula y columna capilar de s\u00edlice HP-5MS o equivalente;
\nb) temperatura de la columna: 50 \u2103 (mantenimiento 1 min) (10 \u2103\/min) - 280 \u2103 (10 minutos);
\nc) Temperatura del puerto de inyecci\u00f3n: 250 \u2103\uff1b
\nd) temperatura de la interfaz: 280 \u2103;
\ne) Modo de ionizaci\u00f3n de electrones: EL;
\nf) Energ\u00eda de lionizaci\u00f3n: 70 eV:
\ng) Gas portador: helio, pureza> 99. 999%, caudal 1.0mL\/min:
\nh) Modo de inyecci\u00f3n: sin divisi\u00f3n, abra la v\u00e1lvula despu\u00e9s de 0.
\n75 min:
\ni) Volumen de inyecci\u00f3n: 1 UL:
\nj) Modo de determinaci\u00f3n: SIM:
\nk) iones de monitoreo seleccionados ( (m\/z): 147, 309, 105:
\nl) Retraso de protecci\u00f3n del solvente: 5.0 min.<\/p>\n
Confirmaci\u00f3n de GC-MS
\nDe acuerdo con la condici\u00f3n operativa anterior, analice la soluci\u00f3n est\u00e1ndar y la soluci\u00f3n de muestra, si aparece un pico en el mismo tiempo de retenci\u00f3n para la soluci\u00f3n de muestra y la soluci\u00f3n de trabajo est\u00e1ndar.<\/p>\n
Prueba en blanco
\nLa prueba en blanco se realizar\u00e1 de acuerdo con los procedimientos anteriores sin adici\u00f3n de muestra.<\/p>\n
L\u00edmite de determinaci\u00f3n
\nEl l\u00edmite de determinaci\u00f3n del durazno, la pera, las papas de esp\u00e1rragos, el trigo sarraceno de ma\u00edz, la miel, el vinagre, el nogal, la carne de rubit, la carne de pollo, los camarones, la hoja de t\u00e9, la cebolla y el h\u00edgado de pollo son 0.01mg\/kg<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
Principle The pyridaben residues were extracted with Ethyl acetate-Cyclohexane or Acetonitrile, purified by a gel permeation chromatography (GPC) or SPE, determinated by GC-ECD and confirmation by GC-MS. using external standard method. Reagents and materials All the reagents used should be analytically pure unless otherwise specified. “Water” is distilled water. 1. Ethyl acetate: HPLC grade. 2. […]<\/p>\n","protected":false},"author":1,"featured_media":3338,"comment_status":"open","ping_status":"open","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[73],"tags":[],"class_list":["post-2802","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=2802"}],"version-history":[{"count":1,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":4305,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/2802\/revisions\/4305"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/media\/3338"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=2802"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=2802"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/es\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=2802"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}