Introducci\u00f3n
\nEsta nota de aplicaci\u00f3n describe el m\u00e9todo para probar la concentraci\u00f3n de aluminio en muestras farmac\u00e9uticas y de alimentos por espectrofotometr\u00eda de absorci\u00f3n at\u00f3mica de Persee.<\/p>\n
Uipment y reactivos
\nEquipo:
\n1. Espectrofot\u00f3metro de absorci\u00f3n at\u00f3mica PERSEE A3F\/AFG, equipado con suministro de aire\/acetileno y \u00f3xido nitroso\/acetileno, con l\u00e1mparas de c\u00e1todo hueco de aluminio PERSEE. Se requiere un quemador de alta temperatura de \u00f3xido nitroso\/acetileno.
\n2. Barras de colocaci\u00f3n de placa caliente y magn\u00e9tica, capaces de calentar a 200 \u00b0 C
\n3. Digesti\u00f3n de microondas (los modelos de perseguidos incluyen: WX-6000, WX-8000, Topex+) y los vasos de digesti\u00f3n de tefl\u00f3n.
\n4. Horne de secado<\/p>\n
Reactivos:
\n1. Soluci\u00f3n madre de aluminio 1000-ppm
\n2. \u00c1cido n\u00edtrico (m\/m=69,2%, \u03c1=1,42 g\/cm\u00b3)
\n3. Per\u00f3xido de hidr\u00f3geno
\n4. Agua pura<\/p>\n
Soluciones est\u00e1ndar:
\nSoluci\u00f3n est\u00e1ndar Al (Al Contenido 5, 10, 15, 20, 30mg\/L): transferir 0.50, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0 ml de soluci\u00f3n de soldadura de AL 1000-ppm con un matraz volum\u00e9trico de 100 ml, diluir a 100 ml con agua y mezcla bien.<\/p>\n
Condici\u00f3n del equipo
\nPar\u00e1metros de trabajo de instrumentos:<\/p>\n
<\/p>\n
Preparaci\u00f3n de la muestra de alimentos:
\nHomogeneizar muestras de alimentos y tomar 30 g de muestra homog\u00e9nea en el horno de secado a 85 \u00b0 C durante 4 horas
\n\u2193
\nPese 0,500 g de muestra seca en el vaso de digesti\u00f3n y agregue 6 ml de \u00e1cido nitroso y 1 ml de per\u00f3xido de hidr\u00f3geno.
\n\u2193
\nPonga los vasos en la digesti\u00f3n de microondas.<\/p>\n
\u2193
\nDespu\u00e9s de la digesti\u00f3n, coloque los recipientes de digesti\u00f3n en la placa caliente a 160 \u00b0 C, hasta que est\u00e9 casi seco.
\n\u2193
\nSoluciones listas para la inyecci\u00f3n
\nNOTA: A\u00f1ada potasio (K+) a 2000 \u00b5g\/mL para inhibir la interferencia. Si la muestra contiene Si, Ca o P, a\u00f1ada una soluci\u00f3n de sal de lantano para reducir la interferencia.<\/p>\n
Procedimiento experimental
\n[encendiendo la llama nitrosa]
\n1. Abra la v\u00e1lvula del cilindro de \u00f3xido nitroso, ajuste la presi\u00f3n de salida a 0.25 MPa, conecta el cable de alimentaci\u00f3n para precalentar gas N2O durante aproximadamente 15 minutos (nota: antes de instalar el medidor de presi\u00f3n, afloje la v\u00e1lvula reguladora del medidor y asegure la salida del cilindro de \u00f3xido nitroso).
\n2. Cambie la cabeza del quemador regular a la cabeza del quemador de \u00f3xido nitroso-acetileno.
\n3. Inicie la PC, encienda el instrumento y abra el software AAWIN.
\n4. Encienda el compresor de aire y ajuste la presi\u00f3n de salida a 0.23 MPa.
\n5. Establezca la velocidad de flujo de acetileno a 1500 mL\/min e enciende durante 10 minutos para precalentar cabezas de quemador.
\n6. Establezca la tasa de flujo de \u00f3xido nitroso-acetileno como en [par\u00e1metros instrumentales] y haga clic en \"cambiar\".<\/p>\n
7. Inyectar y probar soluciones est\u00e1ndar y soluciones de muestra.<\/p>\n
Nota: Debido a la alta temperatura en la llama de \u00f3xido nitroso, necesitamos rascar el residuo de carbono en la cabeza del quemador cada varios minutos.<\/p>\n
Curva est\u00e1ndar: AL
\nAplique la l\u00e1mpara AL.
\nAnalice la Abs para: soluci\u00f3n en blanco, soluciones est\u00e1ndar de Al (concentraci\u00f3n de Al de 5, 10, 15, 20, 30 mg\/L u otras concentraciones adecuadas) y soluci\u00f3n de prueba. Utilice el software PERSEE AAS AAWIN para crear la curva est\u00e1ndar y calcularla autom\u00e1ticamente.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"
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