{"id":4003,"date":"2025-10-10T17:07:39","date_gmt":"2025-10-10T09:07:39","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=4003"},"modified":"2025-10-10T17:07:39","modified_gmt":"2025-10-10T09:07:39","slug":"determination-of-nickel-in-zinc-alloy-flame-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/anwendungen\/determination-of-nickel-in-zinc-alloy-flame-atomic-absorption-spectrometry\/","title":{"rendered":"Bestimmung von Nickel in Zinklegierung (Flammenatomatomobsorptionsspektrometrie)"},"content":{"rendered":"

1. Methodenblick<\/h2>\n
Die Probe wird mit Salzs\u00e4ure, Wasserstoffperoxid und Stickstoffs\u00e4urel\u00f6sungen verdaut. In einem verd\u00fcnnten Salzs\u00e4uremedium wird die Absorptionsf\u00e4higkeit von Nickel mittels einer Luft-Acetylenflamme mit einer Wellenl\u00e4nge von 232,0 nm mit einem Atomabsorptionsspektrometer gemessen.<\/div>\n
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2. Instrumente und Reagentien<\/h2>\n

2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/h3>\n

2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nFlammenabsorptionsspektrophotometer<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nNickel Hohlkathodenlampe<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nLuftkompressor<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNennleistungsdruck: 0,3 MPa<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcetylengas<\/td>\n1 Zylinder<\/td>\nReinheit \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Probenvorbehandlungsausr\u00fcstung<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nElektronische Balance<\/td>\n1 Satz<\/td>\nEmpfindlichkeit: 0,1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nBecher<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nGlas Uhr Glas<\/td>\nMehrere<\/td>\nDurchmesser: 70 mm<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nVerstellbare Hei\u00dfplatte<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nMikropipette<\/td>\n1 jedes<\/td>\nBereiche: 20 \u03bcL ~ 200 \u03bcL, 100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nVolumetrische Flasche<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
7<\/td>\nColorimetrisches Rohr<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 25 ml, 50 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenzien<\/h3>\n

2.2.1 Rohreagenzien<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nStickstoffs\u00e4ure<\/td>\nMOS-Klasse<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSalzs\u00e4ure<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nWasserstoffperoxid<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\nHinweis: Es gibt einen Schreibfehler “ \u8fc7\u6c27\u5316\u6c27” im Originaldokument; korrigiert auf “ Wasserstoffperoxid” Je nach Kontext.<\/em><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nHerstellungsmethode<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSalzs\u00e4ureleisung (1 5)<\/td>\n20 ml Salpeters\u00e4ure messen und gleichm\u00e4\u00dfig mit 100 ml Wasser mischen.<\/td>\nHinweis: Es kann ein Schreibfehler im Originaldokument geben (Salpeters\u00e4ure erw\u00e4hnt f\u00fcr die Herstellung von Salzs\u00e4ureleisungen); Die Herstellungsmethode folgt dem Originaltext.<\/em><\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSalzs\u00e4ureleisung (1 1)<\/td>\n50 ml Salzs\u00e4ure messen und gleichm\u00e4\u00dfig mit 50 ml Wasser mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Referenzstandards<\/h3>\n

2.3.1 Lagerl\u00f6sung<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\n- Nein. - Nein.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW 08618<\/td>\nNickel Single-Element Standard Substanzl\u00f6sung<\/td>\nKonzentration: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nBildmaterial des National Institute of Metrology, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Betriebsverfahren<\/h2>\n

3.1 Probenbereitung<\/h3>\n

3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Probe Vorbehandlung<\/p>\n
    <\/div>\n

    W\u00e4gen Sie 0,5 g der Probe (genau 0,0001 g) und legen Sie sie in einen 100 ml Becher. F\u00fcgen Sie 5 ml Salzs\u00e4ureleisung (1 1) hinzu, tropfen Sie 1 ml Wasserstoffperoxid hinzu, decken Sie mit einem Uhrenglas ab und heizen Sie auf einer Hei\u00dfplatte auf 150 \u00b0 C, bis die Reaktion abgeschlossen ist. Entfernen und abk\u00fchlen, dann 0,5 ml Salpeters\u00e4ure hinzuf\u00fcgen, erneut bei 180 \u00b0 C f\u00fcr 30 Minuten erhitzen. Entfernen und abk\u00fchlen, die L\u00f6sung in eine 50 ml Kolorimetrierrohr mit deionisiertem Wasser \u00fcbertragen, auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser verd\u00fcnnen und gut mischen. F\u00fchren Sie einen Leertest nach dem gleichen Verfahren wie die Probe durch.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Vorbereitung der Probentestl\u00f6sung<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipettieren Sie genau 5 ml der urspr\u00fcnglichen Probenl\u00f6sung in eine 25 ml Farbmessr\u00f6hre, f\u00fcgen Sie 2,5 ml Salzs\u00e4ureleisung (1 5) hinzu, verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser und mischen Sie gut. Gleichzeitig eine leere Testl\u00f6sung zubereiten; mit Ausnahme des Nichtzusatzes der Probe sind die Art und Menge an Reagenzien, die der Rohtestl\u00f6sung zugesetzt werden, die gleichen wie die der Testl\u00f6sung.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/h4>\n
    Herstellung der Nickel Standard Serie<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipettieren Sie 0 \u03bcl, 25 \u03bcl, 50 \u03bcl, 100 \u03bcl, 150 \u03bcl und 200 \u03bcl der Nickelstandardl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Zu jedem Kolben 10 ml Salzs\u00e4ureleisung (15) geben, auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser verd\u00fcnnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Standardreihe liegen bei 0 \u03bcg\/mL, 0,25 \u03bcg\/mL, 0,50 \u03bcg\/mL, 1,00 \u03bcg\/mL, 1,50 \u03bcg\/mL und 2,00 \u03bcg\/mL.<\/p><\/div>\n

    3.2 Probenpr\u00fcfung<\/h3>\n

    1) Testbedingungen<\/h4>\n
    Referenzbedingungen f\u00fcr Flammenabsorptionsspektrophotometer<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Parameter<\/th>\nSpezifikation<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Wellenl\u00e4nge<\/td>\n232,0 nm<\/td>\n<\/tr>\n
    Spektrale Bandbreite<\/td>\n0,1 nm<\/td>\n<\/tr>\n
    Elementlampe Strom<\/td>\n4,0 mA<\/td>\n<\/tr>\n
    Brennerh\u00f6he<\/td>\n6 mm<\/td>\n<\/tr>\n
    Kraftstoffflussrate<\/td>\n1300 mL\/min<\/td>\n<\/tr>\n
    Luftkompressordruck<\/td>\n0,22 MPa<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

    2) Probenpr\u00fcfung<\/h4>\n
    F\u00fcgen Sie die Nickelstandardl\u00f6sungen in aufsteigende Konzentrationsreihenfolge in den Flammenverst\u00e4uber ein und messen Sie ihre Absorbenz. Plottieren Sie eine Standardkurve mit der Massenkonzentration von Nickel in der Standardreihe als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate.<\/div>\n
    <\/div>\n
    Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie f\u00fcr die Bestimmung der Standardl\u00f6sungen werden die Rohl\u00f6sung bzw. die Probenpr\u00fcfl\u00f6sung in den Zerst\u00e4uber eingef\u00fchrt, ihre entsprechende Absorbenz gemessen und quantitative Bestimmung im Vergleich zur Standardreihe durchgef\u00fchrt.<\/div>\n<\/div>\n