{"id":3999,"date":"2025-10-10T16:58:32","date_gmt":"2025-10-10T08:58:32","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3999"},"modified":"2025-10-10T16:58:32","modified_gmt":"2025-10-10T08:58:32","slug":"determination-of-potassium-oxide-in-alumina-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/anwendungen\/determination-of-potassium-oxide-in-alumina-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry\/","title":{"rendered":"Bestimmung von Kaliumoxid in Aluminiumpulver (Flammenabsorptionsspektrometrie)"},"content":{"rendered":"

1. Methodenblick<\/h2>\n
Die Probe wird durch Erhitzen in einem Quarzbecher mit einer Schwefels\u00e4ure-Phosphors\u00e4ure-Mischs\u00e4ure gel\u00f6st. Nach der Verd\u00fcnnung mit Wasser wird eine Luft-Acetylenflamme verwendet, um die Absorption von Kalium bei einer Wellenl\u00e4nge von 766,5 nm mit einem Atomabsorptionsspektrometer zu messen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz von Kalium proportional zu seinem Gehalt, und die quantitative Bestimmung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.<\/div>\n
\n

2. Instrumente und Reagentien<\/h2>\n

2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/h3>\n

2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nAtomabsorptionsspektrophotometer (Modell: TAS-990)<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nKalium Hohlkathodenlampe<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nLuftkompressor<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNennleistungsdruck: 0,3 MPa<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcetylengas<\/td>\n1 Zylinder<\/td>\nReinheit \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Probenvorbehandlungsausr\u00fcstung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nQuarzbecher<\/td>\n6 St\u00fcck<\/td>\nVolumen: 50 ml<\/td>\n6 Uhrenbrillen<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nGlasr\u00fchrstange<\/td>\n1 St\u00fcck<\/td>\nL\u00e4nge: 20 cm<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nElektroofen<\/td>\n1 Satz<\/td>\nTemperatureinstellbar<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nStandard Sieb<\/td>\n1 St\u00fcck<\/td>\nMaschengr\u00f6\u00dfe: 0,125 mm<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nVerstellbare Hei\u00dfplatte<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nOfen<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 200 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
7<\/td>\nMikropipette<\/td>\n1 jedes<\/td>\nBereiche: 100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
8<\/td>\nVolumetrische Flasche<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
9<\/td>\nVolumetrische Flasche<\/td>\n1 St\u00fcck<\/td>\nVolumen: 500 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenzien<\/h3>\n

2.2.1 Rohreagenzien<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSchwefels\u00e4ure<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nPhosphors\u00e4ure<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAluminiumpulver<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nC\u00e4siumchlorid<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nHerstellungsmethode<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nC\u00e4siumchloridl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/ml)<\/td>\nGenau 0,1 g C\u00e4siumchlorid in einen 100 ml Volumenkolben wiegen, auf das markierte Volumen mit deionisiertem Wasser verd\u00fcnnen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAluminium Matrix L\u00f6sung<\/td>\nAbdecken Sie mit einem Uhrengelas, legen Sie auf einen Elektroofen und w\u00e4rmen Sie w\u00e4hrend des Sch\u00fcttelns, um die Probe zu l\u00f6sen. Nach vollst\u00e4ndiger Aufl\u00f6sung sofort entfernen und auf 40 \u2103 ~ 70 \u2103 abk\u00fchlen. Sp\u00fclen Sie das Uhrengelas mit hei\u00dfem Wasser bei 50 \u00b0 C und \u00fcbertragen Sie die Waschl\u00f6sung in den urspr\u00fcnglichen Becher. Sp\u00fclen Sie die L\u00f6sung in einen 500 ml Volumenkolben mit hei\u00dfem Wasser bei 50 \u2103, verd\u00fcnnen Sie auf etwa 400 ml mit reinem Wasser, sch\u00fctteln Sie gleichm\u00e4\u00dfig, k\u00fchlen Sie auf Raumtemperatur ab, verd\u00fcnnen Sie dann auf das markierte Volumen mit reinem Wasser und mischen Sie gut. In einer Polyethylenflasche aufbewahren. Diese L\u00f6sung enth\u00e4lt 12,5 mg Aluminiumoxid pro 1 ml.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nStickstoffs\u00e4urel\u00f6sung (1 99)<\/td>\n10 ml Salpeters\u00e4ure messen, in 990 ml reines Wasser gie\u00dfen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Referenzstandards<\/h3>\n

2.3.1 Lagerl\u00f6sung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\n- Nein. - Nein.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGSB G 62011-90-(1901)<\/td>\nNationale Kaliumstandardl\u00f6sung<\/td>\nKonzentration: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nZentrales Eisen- und Stahlforschungsinstitut<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Betriebsverfahren<\/h2>\n

3.1 Probenbereitung<\/h3>\n

3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Probe Vorbehandlung<\/p>\n
    <\/div>\n

    F\u00fchren Sie die Probe durch ein Standard-Sieb von 0,125 mm durch, trocknen Sie sie in einem Ofen bei 300 \u2103 \u00b1 10 \u2103 f\u00fcr 2 Stunden und k\u00fchlen Sie auf Raumtemperatur ab.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Probe Verdauung<\/p>\n
    <\/div>\n

    W\u00e4gen Sie 0,25 g der Probe (genau 0,0001 g) in einen 50 ml Quarzbecher. F\u00fcgen Sie 25 ml Phosphors\u00e4ure und 5 ml Schwefels\u00e4ure hinzu, decken Sie mit einem Uhrengelas ab, legen Sie auf einen elektrischen Ofen und w\u00e4rmen Sie w\u00e4hrend des Sch\u00fcttelns, um die Probe zu l\u00f6sen. Nach vollst\u00e4ndiger Aufl\u00f6sung sofort entfernen und auf 40 \u2103 ~ 70 \u2103 abk\u00fchlen. Sp\u00fclen Sie das Uhrengelas mit hei\u00dfem Wasser bei 50 \u00b0 C und \u00fcbertragen Sie die Waschl\u00f6sung in den urspr\u00fcnglichen Becher. Sp\u00fclen Sie die Probenl\u00f6sung in einen 100 ml Volumenkolben mit hei\u00dfem Wasser bei 50 \u2103, verd\u00fcnnen Sie auf etwa 80 ml mit reinem Wasser, sch\u00fctteln Sie gleichm\u00e4\u00dfig, k\u00fchlen Sie auf Raumtemperatur ab, verd\u00fcnnen Sie dann auf das markierte Volumen mit reinem Wasser und mischen Sie gut f\u00fcr die Pr\u00fcfung. W\u00e4gen Sie 0,1323 g Aluminiumpulver und f\u00fchren Sie nach dem gleichen Verfahren wie die Probe einen Rohstofftest durch.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/h4>\n
      \n
    1. \n
      Herstellung von Kaliumstandard-Zwischenl\u00f6sung (100 \u03bcg\/ml)<\/p>\n
      <\/div>\n

      Pipettieren Sie 5 ml der Kaliumstandardl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/ml) genau in einen 50 ml Volumenkolben, verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpeters\u00e4ureleisung und mischen Sie gut.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

    2. \n
      Herstellung der Kalium Standard Serie<\/p>\n
      <\/div>\n

      Pipettieren Sie 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL und 1,2 mL der Kaliumstandardzwischenl\u00f6sung (100 \u03bcg\/mL) in einen Satz von 100 mL Volumenkolben, die jeweils mit 4 mL Aluminiumatrixl\u00f6sung vorgegeben wurden. Mit reinem Wasser auf das markierte Volumen verd\u00fcnnen, gut mischen und in Polyethylenflaschen aufbewahren. Die Konzentrationen dieser Kaliumstandard-Serie liegen bei 0,0 \u03bcg\/mL, 0,4 \u03bcg\/mL, 0,8 \u03bcg\/mL und 1,2 \u03bcg\/mL.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

      3.2 Probenpr\u00fcfung<\/h3>\n

      1) Testbedingungen<\/h4>\n
      Referenzbedingungen f\u00fcr Flammenabsorptionsspektrophotometer<\/strong><\/div>\n
      <\/div>\n
      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Parameter<\/th>\nSpezifikation<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Wellenl\u00e4nge (nm)<\/td>\n766.5<\/td>\n<\/tr>\n
      Spektrale Bandbreite (nm)<\/td>\n0.4<\/td>\n<\/tr>\n
      Elementlampenstrom (mA)<\/td>\n2.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Brennerh\u00f6he (mm)<\/td>\n5.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Luftkompressordruck<\/td>\n0,22 MPa<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

      2) Probenpr\u00fcfung<\/h4>\n
      Verwenden Sie eine Luft-Acetylen-Flamme. Auf dem Atomabsorptionsspektrometer setzen Sie die Wellenl\u00e4nge auf 766,5 nm, nullieren Sie das Instrument mit Wasser und messen Sie die Absorbenz. Subtraktieren Sie die Absorption des “ Null-Konzentration” L\u00f6sung in der Standardreihe, dann eine Arbeitskurve aufzeichnen.<\/div>\n<\/div>\n