{"id":3997,"date":"2025-10-10T16:54:03","date_gmt":"2025-10-10T08:54:03","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3997"},"modified":"2025-10-10T16:54:03","modified_gmt":"2025-10-10T08:54:03","slug":"determination-of-calcium-in-milk-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/applications\/determination-of-calcium-in-milk-powder-flame-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"Bestimmung von Calcium in Milchpulver (Flammenatomabsorptionsspektrometrie)"},"content":{"rendered":"

1. Methodenblick<\/h2>\n
Nach der Verdauung der Probe wird als Freisetzungsmittel eine Lanthanuml\u00f6sung zugegeben. Anschlie\u00dfend wird die Probe durch eine Flamme in einem Atomabsorptionsspektrometer zerst\u00e4ubt und die Absorbenz bei einer Wellenl\u00e4nge von 422,7 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz proportional zum Calciumgehalt. Die quantitative Bestimmung erfolgt im Vergleich zu einer Standardreihe.<\/div>\n
\n

2. Instrumente und Reagentien<\/h2>\n

2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/h3>\n

2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nFlammenabsorptionsspektrophotometer<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nKalzium Hohlkathodenlampe<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nLuftkompressor<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNennleistungsdruck: 0,3 MPa<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcetylengas<\/td>\n1 Zylinder<\/td>\nReinheit \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Probenvorbehandlungsausr\u00fcstung<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nElektronische Balance<\/td>\n1 Satz<\/td>\nEmpfindlichkeit: 0,1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nQuarzkriegel<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nVerstellbarer Elektroofen<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNennleistung: 2000 W<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMuffleofen<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNenntemperatur: 1000 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nVerstellbare Hei\u00dfplatte<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNenntemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nMikropipette<\/td>\n1 jedes<\/td>\nBereiche: 100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
7<\/td>\nVolumetrische Flasche<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 100 ml, 1000 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
8<\/td>\nColorimetrisches Rohr<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 50 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenzien<\/h3>\n

2.2.1 Rohreagenzien<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nStickstoffs\u00e4ure<\/td>\nMOS-Klasse<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nSalzs\u00e4ure<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nLanthanoxid<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nHerstellungsmethode<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nStickstoffs\u00e4urel\u00f6sung (5 95)<\/td>\n50 ml Salpeters\u00e4ure messen und mit 950 ml Wasser gleichm\u00e4\u00dfig mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nStickstoffs\u00e4urel\u00f6sung (1 1)<\/td>\n50 ml Salpeters\u00e4ure messen und mit 50 ml Wasser gleichm\u00e4\u00dfig mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSalzs\u00e4ureleisung (1 1)<\/td>\n50 ml Salzs\u00e4ure messen und mit 50 ml Wasser gleichm\u00e4\u00dfig mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Referenzstandards<\/h3>\n

2.3.1 Lagerl\u00f6sung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\n- Nein. - Nein.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGBW(E)080261<\/td>\nCalcium Single-Element Standard Substanzl\u00f6sung<\/td>\nKonzentration: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nBildmaterial des National Institute of Metrology, China<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Betriebsverfahren<\/h2>\n

3.1 Probenbereitung<\/h3>\n

3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Probe Vorbehandlung<\/p>\n
    <\/div>\n

    Genau 2 g der Probe (genau 0,0001 g) in einen 100 ml Quarztiegel wiegen. Legen Sie den Tiegel auf einen verstellbaren Elektroofen, heizen Sie ihn sanft auf, bis kein Rauch entsteht. Entfernen Sie den Tiegel und \u00fcbertragen Sie ihn in einen Muffleofen, dann Asche bei 550 \u2103 f\u00fcr 3 ~ 4 Stunden. Entfernen Sie den Tiegel nach dem Abk\u00fchlen. Wenn die Probe nicht vollst\u00e4ndig eingesch\u00fcttet ist, f\u00fcgen Sie ein paar Tropfen Salpeters\u00e4ure hinzu, legen Sie sie auf eine verstellbare Hei\u00dfplatte, heizen Sie sie bei 150 \u2103 auf, um vorsichtig zur Trockenheit zu verdampfen, und \u00fcbertragen Sie sie dann zur\u00fcck in den Muffleofen bei 550 \u2103 f\u00fcr weitere Asche f\u00fcr 1 ~ 2 Stunden, bis die Probe in eine wei\u00dfe Asche verwandelt wird. Abk\u00fchlen und den Tiegel herausnehmen, 2 ml Salpeters\u00e4ureleisung (1 1) hinzuf\u00fcgen, auf die verstellbare Hei\u00dfplatte legen, auf 150 \u00b0 C aufheizen, um die Probe zu l\u00f6sen. Nach dem Abk\u00fchlen verd\u00fcnnen Sie die L\u00f6sung auf das markierte Volumen in einem 50 ml Kolorimetrierrohr mit Wasser. F\u00fchren Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Vorbereitung der Probentestl\u00f6sung<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipettieren Sie 1 ml der verdauten L\u00f6sung in einen 100 ml Volumenkolben, geben Sie 5 ml Lanthanuml\u00f6sung (20 g\/L) hinzu, verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit Salpeters\u00e4urele\u00f6sung (5 95) und mischen Sie gut. Bereiten Sie auf die gleiche Weise ein Reagenzstoff vor. Abgesehen von der Nichtzugabe der Probe sind die Art und Menge der Reagenzien, die der Rohtestl\u00f6sung zugesetzt werden, die gleichen wie die der Testl\u00f6sung.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/h4>\n
    Herstellung von Calcium Standard Series<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipettieren Sie 0 ml, 0,10 ml, 0,20 ml, 0,30 ml und 0,40 ml der Kalziumstandardl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. 5 ml Lanthanl\u00f6sung (20 g\/L) zu jedem Kolben geben, auf das markierte Volumen mit Salpeters\u00e4ureleisung (5 95) verd\u00fcnnen und gut mischen. Die Konzentrationen dieser Kalziumstandardserie liegen bei 0 \u03bcg\/mL, 1,00 \u03bcg\/mL, 2,00 \u03bcg\/mL, 3,00 \u03bcg\/mL und 4,00 \u03bcg\/mL.<\/p><\/div>\n

    3.2 Probenpr\u00fcfung<\/h3>\n

    1) Testbedingungen<\/h4>\n
    Referenzbedingungen f\u00fcr Flammenabsorptionsspektrophotometer<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Parameter<\/th>\nSpezifikation<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Wellenl\u00e4nge<\/td>\n422,7 nm<\/td>\n<\/tr>\n
    Spektrale Bandbreite<\/td>\n0,4 nm<\/td>\n<\/tr>\n
    Elementlampe Strom<\/td>\n3,0 mA<\/td>\n<\/tr>\n
    Brennerh\u00f6he<\/td>\n10 mm<\/td>\n<\/tr>\n
    Kraftstoffflussrate<\/td>\n1600 mL\/min<\/td>\n<\/tr>\n
    Luftkompressordruck<\/td>\n0,22 MPa<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

    2) Probenpr\u00fcfung<\/h4>\n
    F\u00fcgen Sie die Kalziumstandardl\u00f6sungen in aufsteigende Konzentrationsreihenfolge in den Flammenverst\u00e4uber ein und messen Sie ihre Absorbenz. Plottieren Sie eine Standardkurve mit der Massenkonzentration von Kalzium in der Standardreihe als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate.<\/div>\n
    <\/div>\n
    Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie f\u00fcr die Bestimmung der Standardl\u00f6sungen werden die Rohl\u00f6sung bzw. die Probenpr\u00fcfl\u00f6sung in den Zerst\u00e4uber eingef\u00fchrt, ihre entsprechende Absorbenz gemessen und quantitative Bestimmung im Vergleich zur Standardreihe durchgef\u00fchrt.<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    1. Method Overview After the sample is digested, a lanthanum solution is added as a releasing agent. The sample is then atomized by a flame in an atomic absorption spectrometer, and the absorbance is measured at a wavelength of 422.7 nm. Within a certain concentration range, the absorbance is proportional to the calcium content. Quantitative […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3997","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3997","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3997"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3997\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3997"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3997"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3997"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}