{"id":3993,"date":"2025-10-10T16:45:18","date_gmt":"2025-10-10T08:45:18","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3993"},"modified":"2025-10-10T16:45:18","modified_gmt":"2025-10-10T08:45:18","slug":"determination-of-chromium-in-refined-sulfur-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/applications\/determination-of-chromium-in-refined-sulfur-graphite-furnace-atomic-absorption-spectrometry-2","title":{"rendered":"Bestimmung von Chrom in raffiniertem Schwefel (Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen)"},"content":{"rendered":"

1. Methodenblick<\/h2>\n
Nach der Verdauung der Probe wird ihre Absorbenz bei einer Wellenl\u00e4nge von 357,9 nm durch Graphitofenst\u00e4ubung gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist die Absorbenz von Chrom proportional zu seinem Gehalt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Vergleich mit einer Standardreihe.<\/div>\n
\n

2. Instrumente und Reagentien<\/h2>\n<\/div>\n
\n

2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/h3>\n

2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGraphitofen Atomabsorption Spektrophotometer<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nChrom Hohlkathodenlampe<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nZirkulierendes Wassersystem<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nArgon Gas<\/td>\n1 Zylinder<\/td>\nReinheit \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Probenvorbehandlungsausr\u00fcstung<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nPorzellan Crucible<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 100 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nElektroofen<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nMikropipette<\/td>\n1 jedes<\/td>\nBereiche: 100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL<\/td>\nTipps: 1 ml, 5 ml<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenzien<\/h3>\n

2.2.1 Rohreagenzien<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nStickstoffs\u00e4ure<\/td>\nMOS-Klasse<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nHerstellungsmethode<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nStickstoffs\u00e4urel\u00f6sung (1 99)<\/td>\n1 ml Salpeters\u00e4ure messen, 99 ml Wasser hinzuf\u00fcgen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Referenzstandards<\/h3>\n

2.3.1 Lagerl\u00f6sung<\/h4>\n
\n
\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\n- Nein. - Nein.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGSB 04-1740-2004<\/td>\nNationale fl\u00fcssige Standardprobe – Chrom<\/td>\nKonzentration: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nBereitstellt durch das Nationale Analyse- und Pr\u00fcfzentrum f\u00fcr Nichteisenmetalle und elektronische Materialien<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Betriebsverfahren<\/h2>\n

3.1 Probenbereitung<\/h3>\n

3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/h4>\n
W\u00e4gen Sie 5 g der Probe (genau 0,1 g) und legen Sie sie in einen 100 ml Porzellanitiegel. Erw\u00e4rmen Sie den Tiegel auf einem Elektroofen, bis die Probe brennt. Bewegen Sie den Tiegel in eine Rauchhaube und warten Sie, bis der Schwefel vollst\u00e4ndig ausgebrannt ist. Dann erhitzen Sie es auf dem Elektroofen f\u00fcr weitere 5 Minuten. Entfernen Sie den Tiegel und lassen Sie ihn abk\u00fchlen. F\u00fcgen Sie 5 ml Salpeters\u00e4ure und 15 ml Wasser hinzu, dann erw\u00e4rmen Sie, bis der R\u00fcckstand vollst\u00e4ndig gel\u00f6st ist. Nach dem Abk\u00fchlen \u00fcbertragen Sie die L\u00f6sung in eine 25 ml Kolorimetrierrohr, verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser und mischen Sie gut.<\/div>\n

3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Herstellung von Chrom-Standard-Zwischenl\u00f6sung<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipettieren Sie genau 100 \u03bcL der nationalen Chromstandardl\u00f6sung in einen 100 ml Volumenkolben. Verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit (99) Salpeters\u00e4ureleisung, um eine Chromstandardzwischenl\u00f6sung mit einer Konzentration von 1 \u03bcg\/ml zu erhalten.<\/p><\/div>\n<\/li>\n

  2. \n
    Herstellung der Chrom Standard Serie<\/p>\n
    <\/div>\n

    Pipettieren Sie 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 bzw. 2,0 ml der Chromstandardzwischenl\u00f6sung (1 \u03bcg\/ml) in getrennte 100 ml Volumenkolben. Zum markierten Volumen (99) Salpeters\u00e4ureleisung zugegeben, um eine Chromstandardreihe mit Konzentrationen von 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 und 20,0 ng\/ml zu erhalten.<\/p><\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Probenpr\u00fcfung<\/h3>\n

    (1) Pr\u00fcfbedingungen<\/h4>\n
    Referenzbedingungen f\u00fcr Graphitofen Atomabsorption Spektrophotometer<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
    Parameter<\/th>\nSpezifikation<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Element<\/td>\nChrom (Cr)<\/td>\n<\/tr>\n
    Wellenl\u00e4nge (nm)<\/td>\n357.9<\/td>\n<\/tr>\n
    Spektrale Bandbreite (nm)<\/td>\n0.4<\/td>\n<\/tr>\n
    Elementlampenstrom (mA)<\/td>\n2.0<\/td>\n<\/tr>\n
    Filterkoeffizient<\/td>\n0.1<\/td>\n<\/tr>\n
    Integrationszeit(en)<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n
    <\/div>\n
    Graphitofenheizungsprogramm<\/strong><\/div>\n
    <\/div>\n
    \n
    \n\n\n\n\n\n
    Element<\/th>\nTrocknungstemperatur (\u2103)<\/th>\nTrocknungszeit(en)<\/th>\nAschtemperatur (\u2103)<\/th>\nAschenzeit(en)<\/th>\nZerst\u00f6rungstemperatur (\u2103)<\/th>\nAtomisierungszeit(en)<\/th>\nReinigungstemperatur (\u2103)<\/th>\nReinigungszeit(en)<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Cr<\/td>\n110<\/td>\n20<\/td>\n600<\/td>\n20<\/td>\n2300<\/td>\n3<\/td>\n2400<\/td>\n2<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

    (2) Probenpr\u00fcfung<\/h4>\n
    \u00d6ffnen Sie den Argonzylinder und stellen Sie den Argondruckmesser auf 0,5 MPa ein. Stellen Sie das Instrument in seinen optimalen Arbeitszustand ein und messen Sie die Absorbenz des Reagenzschnitts, der Standardreihe und der Probenl\u00f6sung bei einer Wellenl\u00e4nge von 357,9 nm.<\/div>\n
    <\/div>\n
    Subtraktieren Sie die Absorbenz der Nullstandardl\u00f6sung von der Absorbenz jeder Standardl\u00f6sung. Plottieren Sie eine Arbeitskurve mit der Massenkonzentration von Chrom (\u03bcg\/L) als Abszisse und der entsprechenden Absorbenz als Ordinate. Basierend auf der gemessenen Absorbenz der Testl\u00f6sung und der Rohl\u00f6sung wird die Chrommasse aus der Arbeitskurve gefunden.<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    1. Method Overview After the sample is digested, its absorbance is measured at a wavelength of 357.9 nm via graphite furnace atomization. Within a certain concentration range, the absorbance of chromium is proportional to its content. Quantitative determination is conducted by comparing with a standard series. 2. Instruments and Reagents 2.1 Instruments and Equipment 2.1.1 […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[81,36],"tags":[],"class_list":["post-3993","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-petrochemical-and-chemical","category-applications"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3993","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3993"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3993\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3993"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3993"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3993"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}