{"id":3909,"date":"2025-09-09T11:09:12","date_gmt":"2025-09-09T03:09:12","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3909"},"modified":"2025-09-09T11:09:12","modified_gmt":"2025-09-09T03:09:12","slug":"determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/applications\/determination-of-total-selenium-in-satsuma-mandarin-hydride-generation-atomic-fluorescence-spectrometry","title":{"rendered":"Bestimmung des Gesamtselens in Satsuma Mandarin (Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry)"},"content":{"rendered":"

1. Methodenblick<\/h2>\n
Nach der Verdauung der Probe durch Erhitzen mit S\u00e4ure wird das sechswertige Selen in der Probe in einem 6 mol\/l Salzs\u00e4uremedium auf vierwertiges Selen reduziert. Kaliumborhydrid wird als Reduktionsmittel verwendet, um im Salzs\u00e4uremedium vierwertiges Selen zu Wasserstoffselenid zu reduzieren. Das Wasserstoffselenid wird durch das Tr\u00e4gergas (Argon) zur Zerst\u00e4ubung in den Zerst\u00e4uber gef\u00fchrt. Unter der Bestrahlung einer Selenhohlkathodenlampe werden Selenatome im Grundzustand in einen hochenergetischen Zustand angeregt. Wenn sie deaktiviert und in den Grundzustand zur\u00fcckkehren, emittieren sie Fluoreszenz mit einer charakteristischen Wellenl\u00e4nge. Die Fluoreszenzintensit\u00e4t ist proportional zum Selengehalt und die Quantifizierung erfolgt im Vergleich zur Standardreihe.<\/div>\n
\n

2. Instrumente und Reagentien<\/h2>\n

2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/h3>\n

2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nAtomfluoreszenzspektrophotometer<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nSelen Hohlkathodenlampe<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nArgon Gas<\/td>\n1 Zylinder<\/td>\nReinheit \u2265 99,999%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Probenvorbehandlungsausr\u00fcstung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nElektronische Balance<\/td>\n1 Satz<\/td>\nEmpfindlichkeit: 1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nMikrowelle Verdauungssystem<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nPolytetrafluorethylen (PTFE) Verdauungsinnenbereich, Verdauungss\u00e4ure-Antriebseinrichtung<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nVerstellbare Hei\u00dfplatte<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nMikropipette<\/td>\n1 je (100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL)<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nColorimetrisches Rohr<\/td>\nMehrere (10 ml)<\/td>\n–<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenzien<\/h3>\n

2.2.1 Rohreagenzien<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nStickstoffs\u00e4ure<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nWasserstoffperoxid<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nSalzs\u00e4ure<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nKaliumhydroxid<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nKaliumborhydrat<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nHerstellungsmethode<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nSalzs\u00e4ureleisung (6 mol\/L)<\/td>\n50 ml Salzs\u00e4ure messen, langsam zu 40 ml Wasser hinzuf\u00fcgen, abk\u00fchlen, dann auf 100 ml mit Wasser verd\u00fcnnen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nKaliumhydroxidl\u00f6sung (5 g\/L)<\/td>\n5 g Kaliumhydroxid wiegen, in 1000 ml Wasser l\u00f6sen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nKaliumborhydrat alkalische L\u00f6sung (15 g\/L)<\/td>\n15 g Kaliumborhydrid wiegen, in Kaliumhydroxidl\u00f6sung (5 g\/L) l\u00f6sen und gut mischen.<\/td>\nVor dem Gebrauch frisch zubereiten<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nSalzs\u00e4ure (10 90)<\/td>\n50 ml Salzs\u00e4ure messen, langsam zu 450 ml Wasser hinzuf\u00fcgen und gut mischen.<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

3. Betriebsverfahren<\/h2>\n

3.1 Probenbereitung<\/h3>\n

3.1.1 Vorbereitung der Testl\u00f6sung<\/h4>\n
Zerkleinern und homogenisieren Sie die Probe und lagern Sie sie in einem sauberen Probenbeutel.
Gewicht 0,2 g – 0,3 g der Probe (genau 0,001 g), in ein Verdauungsrohr legen, 8 ml Salpeters\u00e4ure und 1 ml Wasserstoffperoxid hinzuf\u00fcgen, sch\u00fctteln und gut mischen, dann in einer Mikrowelle Verdauungsger\u00e4t verdauen. Die empfohlenen Mikrowellen-Verdauungsbedingungen sind in der folgenden Tabelle dargestellt (Verdauungsbedingungen k\u00f6nnen je nach Instrument unabh\u00e4ngig eingestellt werden). Nach der Verdauung k\u00fchlen Sie das Verdauungsrohr ab, legen Sie es dann in die Verdauungss\u00e4ure-Antriebseinrichtung und erw\u00e4rmen Sie kontinuierlich auf 140 \u00b0C, bis das Volumen etwa 1 ml betr\u00e4gt (nicht zur Trockenheit verdampfen). Entfernen Sie das Schlauch, f\u00fcgen Sie 5 ml Salzs\u00e4ureleisung (6 mol\/L) hinzu, erw\u00e4rmen Sie weiter, bis die L\u00f6sung klar und farblos mit wei\u00dfen D\u00e4mpfen wird, entfernen und abk\u00fchlen. Die L\u00f6sung in einen 10 ml Volumenkolben mit deionisiertem Wasser \u00fcbertragen, auf das markierte Volumen mit Wasser verd\u00fcnnen, gut mischen und zur Pr\u00fcfung beilegen. F\u00fchren Sie gleichzeitig einen Reagenzvertest durch.<\/div>\n

 <\/p>\n

Mikrowelle Verdauung Temperaturerh\u00f6hungsprogramm<\/div>\n

 <\/p>\n

\n
\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Schritt<\/th>\nTemperatur \/ \u00b0C<\/th>\nHaltezeit \/ min<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n80<\/td>\n3<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n120<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n140<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n160<\/td>\n5<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n180<\/td>\n30<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3.1.2 Vorbereitung von Standardl\u00f6sungen<\/h4>\n
    \n
  1. \n
    Herstellung von Selen-Standard-Zwischenl\u00f6sung (1 \u03bcg\/ml):
    Pipettieren Sie genau 100 \u03bcL Selen-Standardl\u00f6sung (1000 \u03bcg\/ml) in einen 100 ml Volumenkolben, f\u00fcgen Sie 20 ml Salzs\u00e4ure hinzu, verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser und mischen Sie gut.<\/div>\n<\/li>\n
  2. \n
    Herstellung von Selen-Standardarbeitsl\u00f6sung (10 ng\/ml):
    Pipettieren Sie genau 1,0 ml Selen-Standard-Zwischenl\u00f6sung (1 \u03bcg\/ml) in einen 100 ml Volumenkolben, f\u00fcgen Sie 20 ml Salzs\u00e4ure hinzu, verd\u00fcnnen Sie auf das markierte Volumen mit Wasser und mischen Sie gut f\u00fcr die Pr\u00fcfung.<\/div>\n<\/li>\n
  3. \n
    Zubereitung der Selenium Standard Serie:
    Das Instrument verd\u00fcnnt sich automatisch, um eine Standardserie mit Konzentrationen von 0,00 ng\/mL, 1,00 ng\/mL, 2,00 ng\/mL, 4,00 ng\/mL, 8,00 ng\/mL und 10,00 ng\/mL herzustellen.<\/div>\n<\/li>\n<\/ol>\n

    3.2 Probenpr\u00fcfung<\/h3>\n
      \n
    1. Testbedingungen
      Referenzbedingungen f\u00fcr Atomfluoreszenzspektrophotometer<\/li>\n<\/ol>\n

       <\/p>\n

      \n
      \n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
      Negative Hochspannung (V)<\/th>\n280<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
      Lampenstrom (mA)<\/td>\n50\/50<\/td>\n<\/tr>\n
      Zerst\u00f6rungstemperatur (\u00b0C)<\/td>\n200<\/td>\n<\/tr>\n
      Tr\u00e4gergasstrom (mL\/min)<\/td>\n300<\/td>\n<\/tr>\n
      Schirmgasstrom (mL\/min)<\/td>\n600<\/td>\n<\/tr>\n
      Messmethode<\/td>\nStandardkurvenmethode<\/td>\n<\/tr>\n
      Lesemodus<\/td>\nSpitzenbereich<\/td>\n<\/tr>\n
      Verz\u00f6gerungszeit(en)<\/td>\n4.0<\/td>\n<\/tr>\n
      Lesezeit(en)<\/td>\n18<\/td>\n<\/tr>\n
      Probeninjektionsvolumen (mL)<\/td>\n1.0<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

       <\/p>\n

        \n
      1. Probentests
        Stellen Sie das Instrument auf den optimalen Zustand ein. Verwenden Sie Salzs\u00e4ure (10 90) als Tr\u00e4gerstrom und Kaliumborhydrid-alkalische L\u00f6sung (15 g\/l) als Reduktionsmittel. Nachdem der leere Diskriminierungswert des Tr\u00e4gerstroms kleiner als 10,0 ist, injizieren Sie die Selen-Standardarbeitsl\u00f6sung, um ihre Fluoreszenzintensit\u00e4t zu bestimmen. Plottieren Sie die Standardkurve mit Massenkonzentration als Abszisse und Fluoreszenzintensit\u00e4t als Ordinate.<\/li>\n<\/ol>\n

         <\/p>\n

        Unter den gleichen Versuchsbedingungen wie f\u00fcr die Bestimmung der Standardreihenl\u00f6sung werden die Rohl\u00f6sung bzw. die Probenl\u00f6sung in das Instrument eingef\u00fchrt, ihre Fluoreszenzintensit\u00e4ten bestimmt und im Vergleich zur Standardreihe die Quantifizierung durchgef\u00fchrt.<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

        1. Method Overview After the sample is digested by heating with acid, hexavalent selenium in the sample is reduced to tetravalent selenium in a 6 mol\/L hydrochloric acid medium. Potassium borohydride is used as a reducing agent to reduce tetravalent selenium to hydrogen selenide in the hydrochloric acid medium. The hydrogen selenide is carried into […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3909","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3909"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3909\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3909"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3909"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3909"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}