{"id":3905,"date":"2025-09-04T11:10:27","date_gmt":"2025-09-04T03:10:27","guid":{"rendered":"https:\/\/www.pgeneral.com\/?p=3905"},"modified":"2025-09-04T11:10:27","modified_gmt":"2025-09-04T03:10:27","slug":"determination-of-lead-in-food-additive-sodium-pyrophosphate-flame-atomic-absorption-spectrometry","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/applications\/determination-of-lead-in-food-additive-sodium-pyrophosphate-flame-atomic-absorption-spectrometry","title":{"rendered":"Bestimmung des Bleis im Nahrungsmittelzusatzstoff Natriumpyrophosphat (Flammenatomatorenbeopfungsspektrometrie)"},"content":{"rendered":"

1. Methodenblick<\/h2>\n
Nach der Behandlung der Probe bilden Bleiyonen unter einem bestimmten pH-Zustand einen Komplex mit Natriumdiethyldithiocarbamat (DDTC). Der Komplex wird extrahiert, mit 4-Methyl-2-pentanon (MIBK) getrennt und anschlie\u00dfend in ein Atomabsorptionsspektrometer eingef\u00fchrt. Nach der Flammenst\u00e4ubung wird die Absorbenz bei einer Wellenl\u00e4nge von 283,3 nm gemessen. Innerhalb eines bestimmten Konzentrationsbereichs ist der Absorptionswert von Blei proportional zu seinem Gehalt, und die Quantifizierung erfolgt durch Vergleich zu einer Standardreihe.<\/div>\n
\n

2. Instrumente und Reagentien<\/h2>\n

2.1 Instrumente und Ausr\u00fcstung<\/h3>\n

2.1.1 Pr\u00fcfinstrumente<\/h4>\n
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Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nFlammenabsorptionsspektrophotometer<\/td>\n1 Satz<\/td>\n–<\/td>\nBlei Hohlkathodenlampe<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nLuftkompressor<\/td>\n1 Satz<\/td>\nNennleistungsdruck: 0,3 MPa<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAcetylengas<\/td>\n1 Zylinder<\/td>\nReinheit \u2265 99,99%<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.1.2 Probenvorbehandlungsausr\u00fcstung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nMenge<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nZubeh\u00f6r<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nElektronische Balance<\/td>\n1 Satz<\/td>\nEmpfindlichkeit: 0,1 mg<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nBecher<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 150 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nVerstellbare Hei\u00dfplatte<\/td>\n1 Satz<\/td>\nTemperaturbereich: Raumtemperatur ~ 300 \u2103<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nTrenntrachter<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 250 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nMikropipette<\/td>\n1 jedes<\/td>\nBereiche: 100 \u03bcL ~ 1000 \u03bcL, 1000 \u03bcL ~ 5000 \u03bcL<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nColorimetrisches Rohr<\/td>\nMehrere<\/td>\nVolumen: 10 ml<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2 Reagenzien<\/h3>\n

2.2.1 Rohreagenzien<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\n4-Methyl-2-pentanon (MIBK)<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAmmoniak Wasser<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAmmoniumsulfat<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nAmmoniumcitrat<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nNatriumdiethyldithiocarbamat (DDTC)<\/td>\nGarantiertes Reagenz (GR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nBromothymolblau<\/td>\nAnalytisches Reagenz (AR)<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
7<\/td>\nStickstoffs\u00e4ure<\/td>\nMOS-Klasse<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.2.2 Vorbereitete Reagenzien<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\nName<\/th>\nHerstellungsmethode<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nAmmoniakwasserl\u00f6sung (1 1)<\/td>\n50 ml Ammoniakwasser messen, zu 50 ml Wasser hinzuf\u00fcgen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\nAmmoniumsulfatl\u00f6sung (300 g\/L)<\/td>\n30 g Ammoniumsulfat wiegen, in Wasser l\u00f6sen und mit Wasser auf 100 ml verd\u00fcnnen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\nAmmoniumcitratl\u00f6sung (250 g\/L)<\/td>\nWiegen Sie 25 g Ammoniumcitrat, l\u00f6sen Sie es in Wasser und verd\u00fcnnen Sie es auf 100 ml mit Wasser.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\nNatriumdiethyldithiocarbamat (DDTC) L\u00f6sung (50 g\/L)<\/td>\n5 g Natriumdiethyldithiocarbamat wiegen, in Wasser l\u00f6sen und mit Wasser auf 100 ml verd\u00fcnnen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\nBromothymolblaue Indikatorl\u00f6sung (1 g\/L)<\/td>\n0,1 g Bromothymolblau wiegen, in Wasser l\u00f6sen und auf 100 ml mit Wasser verd\u00fcnnen, dann gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\nStickstoffs\u00e4urel\u00f6sung (5 95)<\/td>\n50 ml Salpeters\u00e4ure messen, 950 ml Wasser hinzuf\u00fcgen und gut mischen.<\/td>\n–<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

2.3 Referenzstandards<\/h3>\n

2.3.1 Lagerl\u00f6sung<\/h4>\n
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\n\n\n\n\n\n
Seriennummer.<\/th>\n- Nein. - Nein.<\/th>\nName<\/th>\nTechnische Anforderungen<\/th>\nAnmerkungen<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
1<\/td>\nGSB G 62071-90<\/td>\nBlei-Standardl\u00f6sung<\/td>\nKonzentration: 1000 \u03bcg\/ml<\/td>\nZentrales Eisen- und Stahlforschungsinstitut, Nationales Testzentrum f\u00fcr Eisen- und Stahlmaterialien<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n<\/div>\n

3. Ergebnisberechnung<\/h2>\n
Der Bleigehalt wird als Massenfraktion ausgedr\u00fcckt\u00a0W<\/span>\u00a0Blei (Pb), in Einheiten mg\/kg, berechnet nach folgender Formel:<\/div>\n
\"\"<\/div>\n
Wo:<\/div>\n
    \n
  • m1<\/span>= Bleimasse in der aus der Arbeitskurve erhaltenen Testl\u00f6sung, Einheit: Milligramm (mg);<\/li>\n
  • m0<\/span>\u00a0= Bleimasse in der aus der Arbeitskurve erhaltenen Rohtestl\u00f6sung, Einheit: Milligramm (mg);<\/li>\n
  • M<\/span>\u00a0= Masse der Probe, Einheit: Gramm (g).<\/li>\n<\/ul>\n

     <\/p>\n

    Als Endbestimmungsergebnis wird der arithmetische Mittelwert der parallelen Bestimmungsergebnisse angenommen. Die absolute Differenz zwischen den beiden parallelen Bestimmungsergebnissen darf 1 mg\/kg nicht \u00fcberschreiten.<\/div>\n<\/div>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    1. Method Overview After the sample is treated, lead ions form a complex with sodium diethyldithiocarbamate (DDTC) under a certain pH condition. The complex is extracted and separated with 4-methyl-2-pentanone (MIBK), then introduced into an atomic absorption spectrometer. After flame atomization, the absorbance is measured at a wavelength of 283.3 nm. Within a certain concentration […]<\/p>\n","protected":false},"author":2,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":""},"categories":[36,73],"tags":[],"class_list":["post-3905","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-applications","category-food-and-drugs"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3905","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/2"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3905"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/3905\/revisions"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3905"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=3905"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.pgeneral.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=3905"}],"curies":[{"name":"WP","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}